米吐尔在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其应用.pdfVIP

第34卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第3期 Chinese of 375—378 2006年3月 Journal AnalyticalChemistry 米吐尔在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其应用 王玉春李将渊+ (西华师范大学化学化工学院，南充637002) 摘要制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCNT／GCE)，研究了该电极对米吐尔的电催化作用及测定溶 液中米吐尔的分析条件。实验表明：在常见的支持电解质中，米吐尔在MWCNT／GCE上比裸玻碳电极(GCE) 上氧化还原峰电位差要小，而峰电流显著增加，因此该电极对米吐尔有电催化作用；在pH=1．0的HCl．KCl 支持电解质中，米吐尔的电流响应最佳；扫速增加，峰电流增加，但峰电位受溶液电阻的影响而发生位移，峰形 变差，最佳扫描速度为0．12 v／s；一些常见物质对测定无干扰，米吐尔浓度与峰电流的关系为：k=O．1126C ×10。(r=0．9986)；检出限达5．0×10一mol／L。 关键词多壁碳纳米管，修饰电极，米吐尔，二次微分 1 引 言 米吐尔是常见的苯酚类化工原料和试剂。由于其难自然降解，会对环境造成严重的污染。因此，建 立简便准确的测试方法十分重要。测定米吐尔的方法有光解法…、铈量法口J、Fenton试剂法∞】、色谱一质 谱法H1及电化学法[5’61等。有些方法需要较长时间，有些方法由于不可避免的系统误差而导致精确度 差，还有些方法受共存的HQ的干扰。 CV曲线二次微分的阴极峰面积与浓度呈线性关系，且消除了对苯二酚(HQ)对测定的干扰，结果令人 满意。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 mm)，Pt丝电极。 蒸馏器；322型饱和氯化钾甘汞电极，玻碳电极(咖=4 剂，实验用水为二次蒸馏水。 2．2 MWCNT／GCE的制备 多壁碳纳米管(MWCNT)在玛瑙研钵中研磨，浓HCl中超声7h进行纯化，纯化后的MWCNT在浓 HNO，中140。C回流5h，二次水洗至中性，在120％烘干研至粉末，即得到功能化MWCNT粉末，备用。 称取1．0mgMWCNT粉末超声分散于10mL水中，形成黑色液备用。将打磨、抛光后的玻碳电极分别 在1：1NaOH溶液、1：1 HNO，溶液和丙酮中超声清洗5min，取上述分散液15汕滴于其上，自然干燥即 可使用。 2．3功能化MCWNT的表征 据文献[8]，使用HNO，对MWCNT进行功能化打开端口的同时，也引入了羧基和羟基官能团。 2005-05-03收稿；2005-08-30接受 本文系四川省教育厅重点研究课题项目(No．2004A106) 万方数据万方数据 分析化学 第34卷 2．4实验方法 在25±2℃下，以MWCNT／GCE为工作电极，铂丝电极为辅助电极， 饱和甘汞电极为参比电极(以下所述电位都是相对该电极而言的，记为 t／$．SCE)，以不同的扫速在不同电解质溶液、不同的米吐尔浓度、对苯二 酚及其与米吐尔的混合液中进行CV测定。 3 结果与讨论 图1功能化MWcNT的透射电 子显徽镜图 3．1 MWCN．r／GCE对米吐尔的电催化作用及支持电解质的选择 Thetransmissionelectron Fig．1 图2中曲线a是米吐尔在MWCNT／GCE上CV曲线。峰电位分别