粮油样品的微波消解方法.pdf

型S塑堕匿兰!!!!兰堑!!堂蔓!塑坚!!!坚!!!：!坐!!坚!!!!!!!：!塑i：∑!!：!!：型!：! 897 粮油样品的微波消解方法 张丽敏，侯韬乔 [关键词] 粮油样品；微波消解 5 [中国分类号]R155 [文献标识码]c [文章编号]1003—8507(2003)06—0897一Ol 样品的消解是粮油食品中微量元素测定的重要环节。以 表1部分试样微波消解条件 往采用干式高温灰化或湿法消解．不仅操作复杂、费时、能 源消耗大，而且空白值高．样品易污染，易挥发组分会逸失。 作者将微渡溶样技术用于食品中微量元素测定的样品前处 理-特别是用常法难以消化完全的粮油样品，取得了较为满 意的结果。现报告如下。 l材料与方法 1．1 仪器美国CEM—MARS 5微波溶样系统；特氟隆 溶样杯。 1．2试剂硝酸(优级纯)、过氧化氢(分析纯)。 1．3试样粮食、食用植物油、粮油制品。 续测定；尽量避免使用高氯酸，困其在密闭容器内消解不安 全有时会发生爆作。实验表明硝酸和硝酸十过氧化氢系统最 1．4 消解方法 样品充分均匀化后，准确称取一定量试样 (o 适宜微波消解。消解时先加人50mL硝酸，授泡过夜后．置 2～0-59)于特氟隆溶样杯内，加人5．0mL硝酸，加盖浸 人微波消解仪中，一般即可满足要求。油脂音量较高的试样， 泡过夜。在微波消解前向溶样杯中加入1．0mL过氧化氢，放 在微波前加人10mL过氧化氢再进行消解效果更佳。 人溶样杯架并旋紧加固螺母。将杯架置八微波消解炉内，按 2 1．4消化用酸量的选择消化试剂用量太少．样品与酸 所设置消解条件完成样品消解。消解程序执行完毕后，取出 不能充分接触，消解作用不完全；用量太大，消耗高纯试剂 溶样杯架，冷却至40C以下，开罐定容。以消解液为无色 多t不仅费用增加．且消化空白值增高。实验证明酸的用量 (或微黄色)澄明即判断消解完全。 在4～6mL为宜。 2结果与讨论 3样品测定情况 2．1 散波消解条件的选择对微波消解效果影响最大的是 百余份粮油试样进行微波消解处理后利用原子吸收和 微波强度，其次是消解时间。另外还包括取样量、氧化剂的 原于荧光分析对其中铅、铜、砷、汞等元素进行平行样品测 选择、用量及比例等。 定其rsd≤150％。以豆制品兰花干为试样做铅、砷加标回收 2．1．1试样取样量的选择一般来说试样中待测元素含量 试验．按上述微波消解条件进行处理，剥得铅回收率为 很低，为了满足分析要求取样量往往不能过少，然而随着取 91．8蹦，砷回收率为852％。 样量的增加．消化用酸量也随之增加．由于溶样杯的体积有 4小结 限t样品和试荆量大消化反应会更加剧烈，溶样杯内压力过 4．1微波消解方法的优缺点微波消解是一种崭新的高敬 高会产生危险。