三氧化钼苯胺层状复合材料的制备.pdf

V01．29 高等学校化学学报 No．6 CHEMIcAL0FCHINESEUNⅣERSrllES 1095一1098 2008年6月 JOURNAL 三氧化钼／苯胺层状复合材料的制备 向怡弦，董晓雯，潘庆谊，程知萱，徐甲强 (上海大学理学院化学系，上海200444) 摘要以三氧化钼为无机主体，用十二烷基胺对三氧化钼层间进行改性，成功地制备了三氧化钼／苯胺层状 复合材料．x射线衍射、元素分析、扫描电子显微镜、红外光谱测试及差热分析结果表明，苯胺分子已成功 地插入三氧化钼层间，所得复合物化学式为[ANI]。，。MDO，．插层后，三氧化钼仍保持规则有序的层状结构， 其层间距扩大至1．318砌．讨论了无机主体与有机客体之间的相互作用、苯胺在层间的可能排布形式以及 苯胺插入层间的反应机理． 关键词三氧化钼；苯胺；插层；层状复合材料 中图分类号0612．6 文献标识码A 文章编号025l聊90(2008)06一1095JD4 MoO，作为一种重要的层状氧化物，由于自身的层状晶体结构和在材料化学领域的潜在应用价值 而使其在纳米尺度范围上的研究受到特殊关注¨“J．M00，的结构以畸变的MoO。八面体为单元，通过 八面体的共角和共边形成层板结构，层板问以弱的范德华力相结合]，从而能将不同功能的基团引入 MoO，层间，制备出多种层状复合功能材料∞“11．其中，具有特殊电性能的三氧化钼／聚苯胺(Moo，／ PANI)的制备引起人们极大兴趣，其良好的导电性和锂充放电性能、气敏性能引起了人们的高度关 注怕’10’…．然而，在三氧化钼／苯胺(MoO，／ANI)的制备过程中，由于苯胺的弱极性和弱碱性，通常绕开 聚合同时进行∞’10o；或是苯胺与钼酸铵水溶液在引发剂作用下共沉淀，钼酸铵的分解和苯胺的氧化聚 发层间聚合来制备MoO，／PANI复合材料，但并未报道M003／ANI复合物的制备过程及详细表征． 目前，在M00，层状复合材料的制备中，对于无法直接插层的有机分子通常利用水合钠离子为中 间体，将其插入层间形成Na；MoO。后，再进行层间离子交换插入有机客体，在整个插层过程中，钼保 持还原态¨n”J．我们已成功应用直接热插层的方法将不同链长的烷基胺插入到M00，层问，并研究了 烷基胺对MoO，层间的改性作用¨6|．本文在前期工作的基础上，利用极性相近的烷基胺对MoO，层间 进行改性，然后与苯胺单体进行层间交换，成功地制备了MoO，／ANI层状复合材料．该方法在整个插 层过程中无需还原钼，仅在有机客体间进行质子传递而交换层间客体，将弱极性和弱碱性的有机分子 顺利插入层问，丰富了嵌入化学的内容，为无机／有机层状复合材料的制备提供了新思路． 1 实验部分 1．1试剂与仪器 实验所用乙酸(纯度99％)、乙醇、十二烷基胺、苯胺、三氧化钼均为分析纯；苯胺经减压蒸馏提 纯后使用；三氧化钼经600℃热处理12 D／MAx．2550型x射线衍射仪，cu鼻缸射线， h后使用．Rigaku A=O．154056kV×20 nm，40 仪，KBr压片；ELⅢ元素分析仪；zetzsch 电子JEOUsM一6700F型场发射扫描电子显微镜． 收稿日期：200r7一lO瑚． 基金项目：上海市科委纳米专项研究基金(批准号：0452Ⅲ073)资助． 联系人简介：潘庆谊，男，教授，博士生导师，主要从事无机功能材料研究．E-础Iil：qypdIl@幽u．础-．∞ 万方数据 1096 高等学校化学学报 V01．29 1．2实验过程 和IR光谱分析确定．将o．5g已制好的Moo，／DDA粉末与10mL苯胺同时加入到50mL乙酸中，超声 分散形成均匀的悬浮液后，放入70℃水浴巾反应7d，沉淀由白色变为粉红色，苯胺取代烷基胺得到 h． MoO，／ANI层状复合物．产物用热无