三甲氧基苄啶分子印迹整体柱的制备及色谱性能.pdf

V01．28 高等学校化学学报 No．10 2007年lO月 CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSlllES 1878一1880 [研究简报] 三甲氧基苄啶分子印迹整体柱的 制备及色谱性能 刘祥军，刘吉众，赵睿，刘国诠，陈 义 (北京分子科学国家实验室，中国科学院化学研究所，北京100080) 关键词分子印迹聚合物；整体柱；三甲氧基苄啶 中图分类号0657．32 文献标识码A 文章编号0251-0790(2007)10—1878-03 将分子印迹技术¨卅与整体柱技术相结合，在色谱柱中原位聚合所制备的分子印迹整体柱’81不 仅具有分子印迹聚合物(Molecularlyimprintedpolymer，MIP)优异的分子识别性能，而且具有整体柱 磨筛分费时费力、粒子不规则及印迹位点在研磨过程中受损等缺点，因而在分子印迹领域受到了越来 越广泛的关注．三甲氧基苄啶(TMP)是一种常用的抗菌增效剂，可增强多种药物如磺胺、青霉素、红 霉素及庆大霉素的抗菌作用，其中最常用的是与磺胺类药物组成复方制剂，目前在兽药中应用十分 广泛． 本文选择甲基丙烯酸为功能单体、甲基丙烯酸乙二醇双酯为交联剂，制备了三甲氧基苄啶分子印 迹整体柱，对整体柱材料的形貌进行了表征，并且研究了TMP和5种磺胺类药物在分子印迹整体柱上 的色谱行为． 1实验部分 ‘ 次蒸馏水，其它均为市售分析纯试剂． 日立D-7000系列高效液相色谱仪；日立S-4300扫描电子显微镜(SEM)． mmol mmol mmol TMP、1．0 MAA、5 EDMA和10 1．2分子印迹整体柱的制备将0．1 mgAIBN溶于 0．5mL三氯甲烷和2．5mL十二醇的混合溶液中，向混合物中通人N：气5rain，以除去溶解的O：气， mm×5．0 h． 然后直接填装到70 mm(i．d．)的不锈钢色谱柱中，两端密封，在55℃水浴中聚合反应24 聚合结束后，安装上柱头柱尾，分别以甲醇-乙酸的混合溶液(体积比4：1)以及甲醇冲洗色谱柱，以除 去模板分子和制孔剂．非印迹聚合物(Non．imprintedpolymer，NIP)整体柱的制备除不加模板分子外其 余条件相同． 1．3色谱性能研究将制备的TMP—MIP整体柱及其相应的NIP整体柱进行色谱性能研究，分别考察 了不同流动相条件下模板分子的保留行为，其中保留因子为 k=(tR—to)／to 式中，死时间(％)为丙酮的保留时间，印迹因子由IF=kmp以m计算得到．进一步研究了整体柱的通透 性，考察了流速对整体柱背压的影响，并采用扫描电子显微镜考察了整体柱的内部形貌． 收稿日期：2007-03-05． 基金项目：国家自然科学基金(批准号20435030)资助． 联系人简介：赵睿，女，博士，研究员。主要从事高选择性分离分析研究．E-mail：zhaomi@ieeas．神．cn ●—— 万方数据万方数据 刘祥军等：三甲氧基苄啶分子印迹整体柱的制备及色谱性能 1879 2结果与讨论 2．1 流动相牛乙酸含量对印迹效果的影响 采用非共价键法获得的分子印迹聚合物主要通过空穴、 氢键以及开．仃相互作用等作用力对模板分子进行识别，为了获得更好的识别效果，考察了不同乙酸含 量的乙腈为流动相对分子印迹整体柱色谱行为的影响． 研究结果表明，当流动相为100％(体积分数，下同)的乙腈或99％的乙腈+1％的乙酸时，模板分 子TMP在印迹整体柱