天冬酰胺修饰硅胶极性固定相的制备.pdf

第37卷 分析化学(FENXIHI脸Ⅺ厄) 增刊 2009年lO月 ChineseJoumal D090 ofAnalyticalChemistry 天冬酰胺修饰硅胶极性固定相的制备 高希1’2林旭聪+1’2谢增鸿12 (福州大学化学化工学院1，福建省产品质量与食全安全检测试剂与仪器工程技术研究中心2福州350108) 硅胶是最常用的色谱固定相填料。毛细管电色谱(CEC)广泛地使用反相硅胶填料分离中性和非 极性物质。极性和碱性物质由于在反相填料上色谱保留很小或不保留，对这些物质的分离长期以来一 直是毛细管电色谱反相分离模式的挑战[1,2l。新型色谱极性固定相填料的研究亟待进一步发展。 采用极性固定相的亲水分离模式已被证明是分离极性和可电离物质的有效方法。目前，毛细管电 色谱硅胶极性固定相填料主要可分为纯硅胶填料、离子交换型填料以及手性填料。其中离子交换型填 料已成功应用于对巴比妥类和苯二氮类药物【31、氨基酸和多肽【4J、核剖5】等的分离。文献报道多采用商 品化的填料6。，在硅胶表面修饰氨基酸两性物质作为离子交换型填料的报道较少。本文制备了表面修 饰天冬酰胺硅胶新型离子交换型填料，兼具亲水性和两性电离性质。可用于极性和可电离物质的分离。 磁力搅拌器。3．氨丙基硅胶(5Hm，100A)，天冬酰胺(AR上海晶纯试齐|J)，PBS缓冲液。实验用 水为二次水。 以3．氨丙基硅胶为基质在其表面修饰天冬酰胺，天冬酰胺修饰后，C与N元素含量均有增加，说 明天冬酰胺成功修饰至硅胶表面。由此制得新型氨基酸修饰硅胶极性固定相，用于制备毛细管电色谱 柱。实验系统考察了合成条件并进行了系列表征。采用红外光谱、紫外光谱、元素分析表征方法，证 明天冬酰胺已成功结合至硅胶表面。通过紫外吸收值n=563 rim)计算得修饰率为6medg(天冬酰脚 硅胶)。可作为分析极性、碱性物质的分离功能材料。 References 1 Zouet JunjicOu,I-hlfaa1．Electrophoresis,21107，28：148--163 2 ReidT RA．．Am．Lab，1999，31：24一之8 S，Henry 3 OhyamaKShirasawa、‘WadaM，KishikawaN，etal．ZChmmato黟．A，2004，1042：189～195 4 5 Ki血ikawaN，et Ohyama E，WadaM at■Sep．Sci．，2晰，28：76弘77 14,Fujimoto 6 Tohrun唧-ni,NolmoTanaka,etal．ZChromatogrA，2008，184：474--503 ’E-mail：xulin@fzn．e．du．觚 万方数据万方数据 天冬酰胺修饰硅胶极性固定相的制备 作者： 高希， 林旭聪， 谢增鸿 作者单位： 福州大学化学化工学院,福州,350108;福建省产品质量与食全安全检测试剂与仪器工程技术 研究中心,福州,350108 刊名： 分析化学 英文刊名： CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY 年，卷(期)： 2009,37(z1) 参考文献(6条) 1.Junjie Ou;Hanfa Zou 查看详情 2007 2.Reid T S;Henry R A 查看详情 1999 3.Ohyama K;Shirasawa Y;Wada M;Kishikawa N 查看详情 2004 4.Ohyama K;Shirasawa Y;Wada M;Kishikawa N 查看详情 2004 5.Ohyama K;Fujimoto E;Wada M;Kishikawa N 查看详情 2005 6.Tohru Ikegami;Nobuo Tanaka 查看详情 2008