第二章检验技术基础知识.ppt

发展迅速 超临界流体萃取技术之所以如此迅速发展，原因： ①各国尤其是发达国家的政府对食品、药物等的溶剂残留、污染制定了严格的控制法规； ②消费者日益担心食品生产中化学物质过多使用； ③传统加工技术不能满足高纯优质产品的要求； ④传统加工技术能耗大。 实验室设备 工业化 超临界CO2流体萃取设备（国外） 在分离提取中的应用 试验用膜分离系统 试验用膜分离系统 在食品工业中的应用 膜分离技术在食品中的应用占其工业应用总数的68%，其中乳品工业占37%，果汁加工业占18%，海水淡化占8%。其它如在果蔬汁加工、在乳制品加工、在粮油加工、在酿造工业、在制糖工业、在酶制剂工业、在食品加工废弃物处理等领域有广泛应用 与食品工业中传统方法相比，膜技术具有显著的优越性： 1. 保持色、香、味及营养成分 2.节能 3. 应用范围广 4. 简化流程和操作 管式膜组件 3.分离膜的分类 对于固体合成膜可分成两大类： （1）对称膜 I.致密膜 II.多孔膜 （2）非对称膜 I.相转化膜 II.复合膜 对称膜 对称膜膜截面方向（即渗透方向）的结构都是均匀的，其厚度在10-200μm之间，传质阻力由膜的总厚度决定，降低膜的厚度可以提高渗透速率。 对称膜的制备方法很多，其中化学提取和粉末烧结主要用于无机膜的制造。 非对称膜 膜截面方向结构是非对称的，其表面为极薄的厚度为0.1-0.5μm起分离作用的致密表皮层，或具有一定孔径的细孔表皮层，皮层下面是多孔支撑层（厚度为50-150μm）。它结合了致密膜的高选择性和薄膜的高渗透速率的优点，传质阻力主要或完全由很薄的皮层决定。 非对称膜 非对称膜 醋酸纤维素膜的结构示意图 99％ 表皮层，孔径 （8－10）×10－10m 过渡层，孔径 200×10－10m 多孔层，孔径 （1000－4000）×10－10m 1% 与传统分离相比,膜分离具有以下优点： 1.没有相变化，不需要液体沸腾；也不需要气体液化，不需要投加化学物质，是低能耗、低成本的分离技术 2.分离过程在常温下进行，特别适用于热敏感物质如:蛋白质、酶、药品的分离、分级、浓缩和富集有独特的优点；分离浓缩同时进行，能回收有价值的物质； 3.应用范围广,对无机物、有机物及生物制品都可适用,还适用于许多特殊溶液体系的分离,如:溶液中大分子与无机盐的分离、一些共沸物及近沸点物系的分离等 4.膜分离装置简单、操作容易、制造方便，应用范围广，不产生二次污染；易于实现自动化。 本章小结 良好的实验室操作规范一节中，要求掌握GLP的含义，GLP内容中的软件管理和硬件管理分别是什么，GLP有哪些特点，熟悉GLP对硬件管理的要求，了解我国GLP的情况， GLP的人员组成， GLP中标准操作规程的内容。 掌握检验技术的基本原则，熟悉检测技术操作的基本要求。 样品的采集、制备与保存一节中，要求掌握采样要求、样品的制备方法，熟悉采样数量和方法，样品的保存方法。 本章小结 样品的前处理方法一节中，要求掌握样品前处理的目的，传统的几种前处理方法，重点掌握沉淀法和提取法，熟悉一个好的前处理方法需具备的条件。 微波萃取技术一节中，要求掌握微波萃取的定义及萃取原理、微波萃取的特点，熟悉微波萃取与传统热萃取的区别，了解微波萃取有哪些应用。 本章小结 超临界流体萃取技术一节中，要求掌握超临界流体的含义、主要特性及萃取原理、超临界流体萃取的特点，熟悉超临界流体的萃取流程，了解超临界流体萃取技术的应用及发展前景。 超声波萃取、加速溶剂萃取、膜分离技术要求掌握定义与分离原理。 本章重点为样品的前处理方法及前处理新技术。 超临界CO2的溶解能力 CO2对不同溶质的溶解能力有以下规律： 亲脂性、低沸点成分可在低压萃取（104kPa)，如挥发油、烃、酯等； 化合物的极性集团愈多，就愈难萃取； 化合物的分子量愈高，愈难萃取； 调节温度和压力，可具有与正己烷、氯仿、苯、四氯化碳、乙醚等多种有机溶剂相同的溶解度参数 。 SFE-CO2技术的优点 在接近室温(35-40℃)下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散； SFE是最干净的提取方法，全过程不用有机溶剂 ； 萃取和分离合二为一，效率高、能耗少，节约成本； CO2是一种不活泼的气体，价格便宜，纯度高； 压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数； 时间短 SCF具有很强的穿透能力和高溶解度，它能快速地将提取物从载体中萃取出。 SFE-CO2技术的不足 它的萃取对象多数仍局限于非极性或弱极性物质，对含有羟基、羧基等极性基团的物质则难以萃取或无法萃取 ； 对于食品中的糖、氨基酸、蛋白质、核酸、纤维素等分子量较大的物质的分析，用SFE预处理样品也不甚理想。 常