弹性石英毛细管色谱柱研究Ⅱ石墨炉拉伸法.pdfVIP

金属离子和无机阴离子，因而受到临床的重视。 参 考 文 献 [1]P.Delmotte,ScienceTool,24,33-41(1977). [2]J.Bours,Anal.ChemistSymposiaSeries,5,195(1980). [3]S.G.Hjalmarsson,ApplicationNote300,LKB,1977. [4]P.Delmotte,Anal.ChemistSymposiaSeries5,259(1980). [5]河合忠，总蛋白，蛋白分画，日本临床，1980年春季增刊，P.503. 收（稿 日期：1985年7月8日） 弹性石英毛细管色谱柱研究 Ⅱ蚴石墨炉拉伸法 董运宇 李菊白 单兆樵 廖有贤 王一明 吕祖芳 俞惟乐 （中国科学院兰州化学物理研究所） 弹性石英毛细管柱因其柔性而大大方便了使用；其惰性又改善了色谱性能，所以它 在高效色谱领域的作用与日俱增 1〔〕，这就有必要大力推广普及这一优良柱型。研制简 易的拉伸设备是为此所作努力的一个方面。我们曾报道过以氢氧焰作熔炉拉伸弹性石英 毛细管的初步结果[2]。该法的优点是设备简单、成本较低、缺点是火焰的稳定性对毛细 管的均匀性影响大，不易掌握；氢气燃烧生成的水对毛细管的柔性有着很大危害。本文 报道的是以石墨炉为熔炉的拉伸方法。 现分述如下： 1．原料管处理，理想的原料管是熔融氧化硅，它的纯度很高，成本也较高。目前 我们采用的为市售熔融石英管。对原料管的清洗有不同的方法[3]。我们是将选好的管 子先用自来水冲洗内外表面上的尘埃，然后用10％的盐酸溶液浸泡，经过20-26小时， 取出冲洗至中性，再依次用蒸馏水和丙酮冲洗，空气吹干后，在自制管状炉内通氮，于 300℃烘烤15-30分钟后取出，储存于无尘的保干容器内待用。 2．石墨炉：石墨炉的基本要素有三：电源、炉体和保护气。使用可供给低电压大 电流的电源。炉体为金属-石英-石墨结构。发热体石墨管的尺寸既要适应石英原料管的 外径，又要考虑电阻值与发热量。阻值太小，则达到可拉成石英毛细管的温度所需电流 就会很大，造成电源超负荷。因此，要选用高密度、高强度、大阻值的石墨材料做石墨 管。虽然已经试验了几种尺寸的石墨管子，也可进行毛细管的拉伸，但尚未达到令人满 意的程度。石墨在高温下遇氧是很容易耗损的，为了提高石 管的使用寿命、需要用惰 性气体保护，一般用氩气，也试用过高纯氮，由于高温下N2与石 反应会生成对人体有 害的氰，因此，最好用氩。 3．毛细管拉伸：自制拉伸机的结构如图1所示。拉伸比通过组合齿轮的改变而有 9种配合。用聚酰亚胺作外涂层。对于耐温不高的固定液，还可用硅橡胶作外涂层。视 实际需要可涂敷2-7层。拉出的毛细管自动缠绕在收集滚轮上。 4．石英毛细管的性能：在自制的简单设备上已能拉出基本符合要求的弹性石英毛 细管。管子的内径 0.2-0.3毫米；壁厚0.04-0.08毫米，长度15-50米 可（以更长）， 涂层厚度约0.02毫米，柔性优于2厘米；不均匀度＜10%。耐温性：最高到340℃妗。 5．毛细管柱的性能，对上述方法拉出的石英毛细管，初步进行了固定液的涂渍试 验，无论是采用静态涂渍固定液或固定化固定液都能获得较高的柱效 n（/m=4×103）， 图2为合成汽油的分离色谱图。但在柱的惰性方面，结果不太满意，有待进一步解决。 综上所述，石墨炉加热法的温度比较稳定，拉出的毛细管较均匀，操作易于掌握， 石墨管是石墨炉的心脏，其形状和尺寸是重要因素，本文介绍的拉制方法有利于弹性石 英柱的推广普及。 致谢：石墨炉原型为北京第二光学仪器厂的章贻学工程师设计。特致谢意。 参 考 文 献 [1]F.W.Karasek,F.I.Onuska,F.J.YangandR.E.Clement,Anal.Chem.,56(),74R -1.99R,1984. [2]董运宇、单兆樵、李菊白、廖有贤、王一明、吕祖芳、俞惟乐，“全国第二届毛细管色谱报告会文集”，中 国化学会，1984年，兰州，P.120-123。 [3]V.P