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仪器设备编号、名称 仪器设备编号： 仪器设备名称：微机差热天平 型 号：HCT-2型 国 别 厂 家：北京恒久科学仪器厂 实验室 名 称：103房间 购 置 日 期：2006.01 工作原理操作规程 预热：开启电源和冷却水，整机预热30分钟。 装样：抬起炉体，分别装参比样和准确称取的待测样品（一般小于等于10mg）小心放置于热电偶板的左侧和右侧，放下炉体。拧紧炉体下侧两个固定螺母。 氮气流量设定：打开氮气瓶分压阀到0.1Mpa左右。调节仪器右侧气氛控制箱，使流量计指示到35mm左右。 热分析软件：在电脑上打开热分析软件。按下“新采集”键，进入“参数设定”界面，输入所需要参数： 在参数设定界面左侧输入“基本实验参数”，对试样名称、实验序号、操作者姓名、试样重量等参数正确输入； 在右侧输入“升温参数”，对起始温度（输入数据应小于当前炉温约10oC）、采样间隔、升温速率、终止温度（低于1400oC）等内容输入完全。 测试：电脑软件上按“确定”键开始采集数据。随时监控仪器运行状态，如遇异常情况，及时采取相应措施。 停止测试：点击电脑分析软件的“停止”键，结束采集数据。 保存结果：及时在电脑分析软件上保存测试结果。 炉体冷却：将炉体抬起转到后侧，对炉体进行降温冷却。将样品坩埚取下清洗干净。 关机：炉体冷却至室温后，炉体套回热电偶上，关闭差热天平电源和冷却水电源，盖上仪器外罩。 整理实验台面，登记使用情况。 注意事项 需要用TG-DTA的同学务必提前预约。 通常测试终止温度为1000oC，若需要加热到更高温度，请与仪器管理员联系。 测试前仔细阅读操作规程，并严格执行。 仪器TG对外界震动反应灵敏，测试过程中不得大声喧哗或者产生大的震动。 有机物和金属配位化合物含量高的样品称量体积不超过坩埚容积的三分之一，防止膨胀溢出，污染天平杆。 实验方法及误差分析 热重 实验准备 试样的用量与粒度对热重曲线有较大的影响。试样的吸热或放热反应会引起试样温度发生偏差，试样用量越大，偏差越大。试样用量大，逸出气体的扩散受到阻碍，热传递也受到影响，使热分解过程中TG曲线的平台不明显。因此，在热重分析中，试样用量在仪器灵敏度范围内应尽量小。试样的粒度同样对热传导、气体扩散有较大影响。粒度不同会使气体产物的扩散过程有较大变化，这种变化会导致反应速率和TG曲线形状的改变，如粒度小，反应速度快，TG曲线上反应区间变窄。试样用量与粒度对热重曲线有着类似的影响，实验时应适当选择。 仪器检验与校正 一般实验前的基本准备工作时按说明书检查仪器的工作状态时否正常。热甜品与普通天平不同，它时在升温过程中连续测量并记录试样的质量变化，属于动态测量技术。即使在室温下漂移很小的高准天平，在升温过程中由于浮力、对流、挥发物的凝聚等都可使TG曲线基线漂移，大大降低热重测量的准确度。因此，在样品热重测量之前应空载升温校正基线，记录空载时每一温度间隔的质量数值P。另外，还应进一步检查升温时的线性度和重复性，加载时的记录相应仪器基线的漂移与噪声。为了得到准确可靠的测量结果，应尽可能将实验条件下升温时的漂移调整到最小。 实验参数的选择 升温速率大，所产生的热滞后现象严重，往往导致热重曲线上起始温度和终止温度偏高。升温速率快不利于中间产物的检出，TG曲线上的拐点及平台不很明显；升温速率慢可得到相对明晰的实验结果。 试样周围的气氛对试样热反应本身有较大的影响，试样的分解产物可能与气流反应，也可能被气流带走，这些都可能使热反应过程发生变化。 通过下列途径可以减小系统误差： 定期维护、校验仪器，并正确使用； 根据试样选用最佳的实验方法和条件，并尽可能在多次实验中保持一致； 尽可能在与试样相同的条件下精确地校正温度轴和质量基线； 热电偶有老化和受污染地可能，因此必须正确选用热电偶并定期更换； 采用动态气氛时，气体纯度要高，气流十分稳定。 差热分析影响因素 样品因素 试样的物理和化学性质决定了差热曲线的基本特征。试样的粒度影响差热曲线，试样量、块体结构和放样空穴尺寸对DTA曲线的形状和峰面积的大小有显著影响。 一些常用的参比物，例如焙烧过的Al2O3、MgO和NaCl均有吸湿性，吸湿后会影响差热曲线起始段的真实性。另外，还要注意这类参比物是否会发生吸附现象。 惰性稀释剂性质的影响。 仪器因素 热电偶以各种方式影响着DTA曲线。 升温速率影响峰温和峰面积。 气氛对差热分析的影响由气氛与试样变化的关系决定。 差示扫描量热法的影响因素 样品因素 试样用量是一个不可忽视的因素，同时试样粒度对DSC曲线的影响较复杂，高聚物、液晶等许多材料往往由于热历史的不同而产生不同的晶型或相态，从而对DSC曲线有较大的影响。稀释剂的性质对温度和热焓的影响也较为突出。 实验条件 升温速率主要影响DSC曲线的峰温