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XRF分析NdFeB磁性材料的成分 —溶液-粉末压片法 项目完成单位：北京有色金属研究总院测试所 项目完成人：张淑英 摘 要 使用XRF光谱建立NdFeB合金常见主量和痕量杂质元素的快速分析方法。包含样品被氧化和粉末压片。自制一套参考标样，并用公共背景方法减少干扰。该方法操作简单，流程短，方法的准确度和重现性优于滤纸片方法，方法的元素分析范围宽，可以满足准确定量的要求。该方法可以应用到大部分的X荧光光谱实验室。 NdFeB材料自二十世纪八十年代问世以来，以其优异的磁性能而引起了全世界的重视目前，高性能结NdFeB永磁已应用于计算机，硬盘驱动器（HDD）、音圈电机（VCM）、VCD及DVD等高技术领域，并广泛应用于各种永磁电机、扬声器，传感器，仪器仪表，医疗器械、交通运输、磁力设备等众多领域。需求量大，技术含量及产品的附加值高，市场前景广阔NdFeB磁性材料的成分分析目前国内尚无XRF的标准分析方法，国际上也没有标准方法和标样。考虑该合金材料比较脆，不宜直接表面处理进行块样分析。选择滤纸片方法虽然简单快速，但重现性差不能满足准确度较高的要求；直接的合金粉末压片方法存在样品中的元素（尤其是稀土元素）非常容易在空气中产生不同程度的氧化，造成分析误差。本文最后确定将合金样品经过氧化转化成稳定存在的氧化物细致粉末，并压制成片样进入仪器测量。 实验部分 1. 仪器及工作条件 1.1光谱仪 英国PANalytical公司波长色散X射线荧光光谱仪，型号PW2400。 1.2工作条件 元素的测量条件对于分析准确度存在一定影响。例如对于痕量杂质元素La，选择LiF200晶体虽然强度提高，但是受到高含量元素Nd的Ll谱线严重干扰，即使进行重叠系数的校正也未得不到较好的校准曲线，故选择LiF220晶体，校准曲线明显好转。选择的仪器工作条件见表1。 表1 XRF光谱仪工作条件 Ch. Line X-Tal Collim. Det. Filter Angle (°2T) Offset Bg (°2T) Common Bg ① (°2T) PHD KV-mA Cu Kα1 LiF200 300μm Flow None 44.98 0.68 20-68 50-50 Pr Lα1 LiF200 300μm Flow None 75.40 1.25 12-68 50-50 Nd Lα1 LiF200 300μm Flow None 72.12 1.20 12-64 50-50 Dy Lβ1 LiF220 150μm Flow None 73.83 -2.31 15-69 50-50 Fe Kα1 LiF220 150μm Flow None 85.71 Dy Bg 15-70 50-50 Co Kα1 LiF220 150μm Flow None 77.87 1.92 20-64 50-50 Al Kα1 PE002 300μm Flow None 144.95 2.44 30-77 24-100 Tb Lα1 LiF220 150μm Flow None 87.89 Dy Bg① 15-70 50-50 La Lα1 LiF220 150μm Flow None 138.92 -2.38 32-63 50-50 Ce Lα1 LiF200 300μm Flow None 78.98 0.66 34-70 50-50 Sm Lα1 LiF220 150μm Flow None 101.16 0.30 11-64 50-50 ①： Common Bg是指该元素使用其它元素的散射背景进行背景校正 2. 试剂 微晶纤维素 低压聚乙烯 优级纯硝酸（1+1） 其它试剂及前处理方法见表2。 表2 纯化学试剂前处理 样品 公式 纯度 前处理 稀土粉末 Tb4O7, Nd2O3，Pr6O11，Dy2O3，La2O3，CeO2，Sm2O3 荧光级 850℃马夫炉内灼烧1个半小时 铜片、钴屑 Cu，Co 高纯 5％硝酸洗去表面，用蒸馏水充分洗涤，再用无水乙醇清洗，用定性 三氧化二铝 Al2O3 光谱纯 1050℃灼烧1小时 对于痕量，微量元素，使用万分之一天平直接称量产生误差较大，故此配置下列标准溶液。 配制Al标准溶液1mg/ml; 5mg/ml. 配制Cu标准溶液1mg/ml;20 mg/ml. 配制Co标准溶液1mg/ml;20 mg/ml 配制La标准溶液1mg/ml; 配制Ce标准溶液1mg/ml; 配制Sm标准溶液1mg/ml 3.实验方法 3.1 标样的制备 准备200ml烧杯，按一定的配比准确称取稀土氧化物（Tb4O7, Nd2O3，Pr6O11，Dy2O3），再加入30ml硝酸溶液于烧杯内，加热