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2015-09-29 发布于湖北
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ofPhannace砸cals 中国医药工业杂志ChineseJo啪al 2013，44(9) 4．氨基．3．氯苯酚的制备都桂运，黄伟，岑均达+ (中国医药工业研究总院上海医药工业研究院，创新药物与制药工艺国家重点实验室，上海200437) 中图分类号：0625．31+2文献标志码：B 文章编号：1001．8255(2013)09—0858-02 of 4一Amino一3一chlorophenol Preparation HAO Junda+ Wei，CEN GuiyuIl，HUANG IndustⅨ 0s雠eKeyLnb．可N洲Drtlg＆Pharm∞euticnlPmcess．Shanghnilnslilute可PhQmnc麟ticnl ChtnnStnte 200437) IndHstry．Shnnghni InstitHte对PhnrmnceHticni was from4-aminobenzenesulfonicaciddiazotizationand ABSTRACT：4一Amino一3一chloro—phenolprepared by withanoVerallofabout85％． wim thenreduction yield coupled3-chlomphenol，and kinase inhibitor；intemediate；synthesis KeyWords：4-amino一3一chlorophenol；tiVozanib；t)，rosine 4．氨基一3．氯苯酚(1)是制备酪氨酸激酶抑制氮盐，再与3．氯苯酚(4)发生亲核取代反应生成 4．(2．氯一4一羟基苯基偶氮)苯磺酸(2)，再经过锌剂替沃扎尼(tivozanib)的重要中间体，可由Ⅳ-(2一粉和甲酸铵还原得l，总收率为85．3％。该制备方氯苯基)羟胺经Bamberger重排生成…，但Ⅳ一(2- 氯苯基)羟胺不易制得，并且在制备过程中需用较法操作简便，可“一锅法”制得l，原料价廉易得，为昂贵的重金属铂，大大提高了生产成本。避免使用铂，减少了生产成本，环境污染小，适合本研究参考相关文献心’3j，设计了一条新的合于工业上大规模生产。1的合成路线见图1。成路线，首先用对氨基苯磺酸(3)经重氮化生成重 3 4 2 l 图1 1的合成路线实验部分 0．21 m01)的水(40m1)溶液，滴加完毕后继续缓慢将3(34．8 m01)加入