BSTS极性微晶玻璃析晶机理及其制备工艺.pdf

1390 功 能 材 料 2004 年增刊 （35 ）卷 BSTS 极性微晶玻璃析晶机理及其制备工艺* ∗ 孙诗兵，杨华新，田英良，王 为 (北京工业大学 材料科学与工程学院，北京 100022) 摘 要：BaO-SrO-TiO -SiO (BSTS)玻璃系统通过热 1560℃，熔制时间6~8h 。析晶实验分为两个阶段：(I) 2 2 处理产生晶粒定向的Ba TiSi O 极性取向的微晶体。 升温阶段，玻璃样品在830~978℃以5℃/min 速率升 2 2 8 样品在热处理过程的升温阶段和保温阶段通过冷却 温；(II)保温阶段，978℃保温，最长保温时间为 14h 。 获得，采用SEM 对样品结晶形貌和取向进行分析， 急冷样品抛光后在 10%HF 酸中侵蚀 1min。通过SEM 研究晶粒生长与温度和时间的关系，从而为工艺的确 观察析晶形貌分析析晶机理。 定提供依据。 3 结果与讨论 关键词：功能微晶玻璃；机理；极性 中图分类号：TQ171.1 文献标识码：A 玻璃的微晶化分为成核阶段和晶核长大阶段，对 文章编号：1001-3719 （2004 ）增刊 应的温度分别为成核温度和生长温度。对于利用玻璃 1 引 言 的表面性质而形成的极性微晶玻璃而言，玻璃没有相 对固定的成核温度和生长温度。以下所述的升温阶段 极性微晶玻璃是以极性晶体作为微晶玻璃的主 和保温阶段仅指热处理工艺制度，不能与成核温度和 晶相，通过定向晶化工艺使得极性晶体沿着同一方向 生长温度相对应。 取向生长，形成由取向微晶体和玻璃相按(1-3)方式复 3.1 升温阶段 合的微晶玻璃。由于微晶体的取向生长方向和主晶相 基础玻璃的SEM 图像显示了如普通玻璃断面相 的极性方向一致，使得极性微晶玻璃材料表现出宏观 似的无定形图像。图1 显示了升温阶段不同条件样品 的极性，显示出极性晶体应有的压电性[1] 、热电性[2] 的SEM 形貌。图1 （a ）为基础玻璃以5℃/min 升温 [3] 至904℃样品急冷后的SEM 形貌，从图可见，904℃ 和非线性光学性能 ，并且在水听器及声纳技术等方 时玻璃已产生一种条状取向，这种条状取向在图1（f ） 面得到应用。极性微晶玻璃是一种新型的功能材料。 1000 倍的照片中清晰可见，我们称之为“取向条”。 目前极性微晶玻璃的制备工艺是热处理方式，但 材料中不能辨认明显的晶粒或结晶体，可见取向条表 它的工艺与普通微晶玻璃的工艺从机理上有着很大 面 “鳞状”的生长体。图1 （b ）为以5℃/min 升温至 区别。普通微晶玻璃是晶核同时产生和晶核同时长大 940℃样品急冷后的SEM 形貌。这时在取向条的两侧 的体析晶过程，极性微晶玻璃则是晶核逐步产