L-半胱氨酸修饰金电极电化学发光法测定罗红霉素.pdf

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第9期 Chinese of 1367一1370 2009年9月 Journal Chemistry Analytical ￡．半胱氨酸修饰金电极电化学发光法测定罗红霉素 李利军¨ 蓝苏梅2 程昊1 蔡卓2 程龙军2 1(广秀工学院生物冬纯学工程系，搦娟545006)2(广鞭大学化学化工学院，鬻宁530004) 摘甍在裸金电极上制备了厶半胱氨酸自组装膜修饰电极(L-Cys-Au／SAM／CME)。考察了联吡啶钌和罗 红霉豢在此修饰魄极上的电化学及其发光行为。结果表明，此修饰电极表现趱了很好的电化学活性张电化学 发光(ECL)响应。基于箩荭霉索的存在可增大了联毗啶钌的发光强度，建立7测定罗缀霉素片的电纯学发竞 X 分析方法。在最佳实验条件下，罗红霉素浓度在1．010～一1．0×10“mol／L范围内与其相对发光强度呈线 x10 性关系，其线性回归方程为，=2 定1．8×lO。mo]／L罗红霉索10次，发光强度的RSD秀1。93％，表臻茈修镶瞧援吴有较好的重鬟馕，并将本 方法用于罗红霉豢片剂的检测。 关键键厶半胱氨酸，化学修饰电极，罗红霉素，联眦睫钌，电致化学发光 1 引 言 罗红霉素为第3代红霉索衔生物(结构见图1)，是红霉素A的9位羰基以甲氧基乙氧基甲肟基取 代的半合成红霉素，属大环内酯类的抗生素H】。其抗菌活性及抗菌谱与红霉素栩似，但对酸稳定，血药 浓度高，因而具有用量小、El服吸收良好、作用时间长、稳定性好等优点。罗红霉索直肠给药可作为治疗 慢性细菌性和慢性非细菌性前列腺炎的主要药物【2】。县前，对罗红霉素的测定方法主要有高效液楣色 谱法13‘和流动注射化学发光法泌】。中国药典(2000年版)测定其含量采用微生物检定法，但该方法操作 繁琐，检验周期长，影响因素多、实验误差大”J。文献[6]报道了参考中国药典罗红霉素胶囊的溶出度 检测法。文献[7]采用紫努分光光度法测定罗红霉素的含量。但用溺一溶剂时，罗红霉素与其分勰产 物显同一颜色，此法测定罗红霉素的含量可能产生很大的误差，故需要选择适宜的溶剂。戳此，建立罗 红霉素分析新方法具有重要的意义。H3C、0 电致纯学发光(ECL)是通过电极上妻接或闻接发 生的电化学反应丽产生的一种化学发光。它是在化学 发光和电化学基础上发展起来的一种分析技术，不但保 警了化学发光分斩朔电纯学分析所固鸯酶优点，同时还 具有其化学发光反应易于控制、方法更荧敏、更其有选 择性、获得更多的化学信息等优点¨’9J。ECL作为一种 灵敏度高、选择性好的分析方法，近年来引超人们的广 泛关注。目前已报道的ECL物质有联哦啶钌类络合 cH3 物‘10川、酰肼类药物‘12∞3及多环芳烃类物质‘141。其中 图1罗红霉索的结构 作势发光试剂躬联眦啶钌[Ru(bpy)3】“具有水溶性Struc|㈧of Fi菸。1 roxilhromycin 好、试剂稳定、氧化还原可逆、发光效率高、可电化学再 生、可进行可逆单电子转移反应及激发态寿命长等优点，在ECL光药物分析应用研究中占有重要地使。 鼙前，关于恩噬化学发光法测定罗红霉素的报道较少。本实验舔究了巯基诧合物在金逛极表露的 自组装及分析应用。通过巯然化合物能够在金电极等金属表面形成S—M键，鼠伸向溶液的有机链会 形成有序排列的单分子层结构，因此在结构与功能上自组装膜具有类似生物膜的特性，且稳定性好，在 界面纯学纛生命化学领域吴鸯广泛的应用蘸景。剃羯￡一半胱氨酸(互一Cys)与金泡极静强褶互作用，逶 2009-01—18收稿；2009-05—16接受