MCM-41、MCM-48负载磷钨杂多酸催化剂的制备及表征.pdf

V01．30 第30卷第2期 云南师范大学学报 No．2 ofYunnanNormal 2010年3月 Journal University Mar．2010 段爱红，王帮进，王海亭 (云南师范大学化学化工学院，云南昆明650092) H，PW。：040／MCM一48型催化剂．通过IR、XRD和DTA等测试手段对催化剂进行了表征．结果表明，磷 钨杂多酸在介孔载体上具有较好的分散性、热稳定性和催化活性；磷钨杂多酸在介孔载体MCM一41和 MCM一48上的分散状况与其比表面积和孑L径的大小有关，载体不同，其催化活性也存在一定的差别． 关键词：MCM型分子筛；磷钨杂多酸；制备；催化活性 中图分类号：0621．251文献标识码：A文章编号：1007—9793(2010)02—0055一04 负载型催化剂是化学工业中一类重要的催化 钠(均为分析纯)、去离子水、浓盐酸、3％H：0： 剂，而载体作为负载型催化剂的基石，对催化性能 溶液、盐酸(6mol／L)、乙醚．MCM一48分子筛、 具有重要的意义[I_2]．由于载体一般有较宽的孔MCM-41分子筛(均为学院介孔材料研究课题组 分布范围，有利于负载催化剂的吸附性能的改善． 将催化剂有效地负载在合适孑L径的多孔载体上， 可提高其比表面积并将最大程度发挥其催化作 g)[tlo；烧杯、分液漏斗． 用，文献报道介孔材料MCM一41呈有序的“蜂巢1．2催化剂的制备 状”多孔结构，即由一维线形孑L道呈六方密堆的 1．2．1十二磷钨酸的制备 阵列；MCM一48介孔分子筛具有立方交织的三维 用二水合钨酸钠和磷酸氢二钠制十二磷钨酸 孔道结构，它们具有更大的孔径和更厚的孔壁，是 H3PWl20加(PW)固体∞o． 一种稳定性更好的介孔载体．而稳定性良好的杂 1．2．2PW／MCM一41催化剂的制备 用PW水溶液与等质量MCM一41分子筛混 多酸具有多种催化反应特性口J．H，PWl2040／MCM 一4l和H，PWl2040／MCM一48催化剂对合成缩醛合浸渍24h，110℃下干燥，一定温度下焙烧3h，即 具有很好的催化活性一o|，且会大大降低对环境 得到PW／MCM一41催化剂o． 所造成的污染，很大程度提高了绿色环保性，具有 1．2．3PW／MCM一48催化剂的制备 良好的应用前景． 用PW水溶液与等质量MCM一48分子筛混 本文研究磷钨杂多酸负载于介孔MCM一41、合浸渍24h，110℃下干燥，一定温度下焙烧3h，即 J． MCM一48上，制得负载型磷钨杂多酸催化剂，并用得到PW／MCM一48催化剂M 1．3催化剂的表征 XRD，IR和DTA等方法对50％负载量的催化剂进行 表征，以评价其分散性、热稳定性和催化活性． 样品IR光谱是在BRUKERTENSOR27型IR 光谱仪上测定的．将样品压片成型，装入样品池， 1实验部分 摄谱． 在日本理学D／MAX／3B型X衍射仪上进行 1．1试剂 了样品的物相分析，测定条件为：管电压40KV，管 苯甲醛、乙二醇、二水合磷钨酸钠、磷酸氢二 电流30mA，扫描频率10／min，C。K。辐射． 丰收稿日期：2