N#39;-烷基-N,N-二甲基乙脒基碳酸氢盐的制备及其表征.pdf

第42卷第6期 日用化学工业 V01．42No．6 2012年12月 ChinaSurfactant Dec．2012 DetergentCosmetics N7一烷基一N，N一二甲基乙脒基碳酸氢盐的 制备及其表征 程云，叶志文 (南京理工大学化工学院，江苏 南京210094) 摘要：以系列烷基胺和N，N一二甲基乙酰胺(DMAC)等为原料，采用直接法和问接法制备了系列产物NL烷基一N，N一 二甲基乙脒，然后与过量干冰反应合成系列目标产物N’一烷基一N，N一二甲基乙脒基碳酸氢盐。对直接法合成Nl十 mol十二胺中加 二烷基一N，N一二甲基乙脒的工艺条件进行了系统研究，确定较佳工艺条件为：以氯仿为溶剂，每0．0l 入10 qC下 反应24h，收率达90．2％。在间接法过程中，首先DMAC与硫酸二甲酯反应生成N，N一二甲基乙酰胺硫酸二甲酯盐(亚 胺络合物)，亚胺络合物再与甲醇钠反应得到N，N一二甲基乙酰胺二甲基缩醛，然后再与烷基胺反应得到产物NL烷 基一N，N一-sO基乙脒。对N，N一二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺条件进行了系统研究，确定较佳工艺条件为：原 h，并在一5℃以下 料投料比n(甲醇钠)：n(DMAC)：n(硫酸二甲酯)=1．2：1：1，在0℃下控制滴加亚胺络合物时间为2 反应3h，N，N一二甲基乙酰胺二甲基缩醛的收率达46．4％。以N’一十二烷基一N，N一二甲基乙脒基碳酸氢盐为例，通 过IR，MS和1HNMR等分析手段对产物进行了表征。 关键词：表面活性剂；脒基；开关型；合成 中图分类号：TQ423．3 文献标识码：A 文章编号：1001—1803(2012)06—0418—06 ofN bicarbonateand Synthesis7一alkyl—N．N—dimethylacetamido itscharacterization CHENG Zhi—wen Yun，YE ofChemical ofScienceand (College Engineering，NanjingUniversity Technology，Nanjing，Jiangsu210094，China) ofintermediateN was bothdirectand series Abstract：A synthesizedby 7一alkyl—N，N—dimethyacetamidine indirectmethodaseriesof alas materials． using starting