N-苄基壳聚糖液晶材料的制备及表征.pdf

合成纤维工业。2011，34(2)：7一lO 研究与开发 CHINASYNTHETICFIBERINDUslRY N-苄基壳聚糖液晶材料的制备及表征 徐德增，门秀龙，唐玲俊，苏丹，郭静 (大连工业大学化工与材料学院，辽宁大连116034) 摘 要：以甘氨酸和质量分数36％盐酸为原料合成出甘氨酸盐酸盐离子液体．利用间歇碱处理方式对壳聚 糖原料进行处理，制备出脱乙酰度町达92．2％的高脱乙酰度壳聚糖。采用N．烷基化化学改性方法．使苯甲 醛与高脱乙酰度壳聚糖分别在乙酸和甘氨酸盐酸盐离子液体两种溶剂中进行反应，制备N一苄基壳聚糖。红 外光谱测试表明：由这两种方法制备出的产物均为N．苄基壳聚糖。证明r甘氨酸盐酸盐离子液体是壳聚糖 的良溶剂。用偏光显微镜测得N一苄基壳聚糖在二氯乙酸中形成液晶相的临界质量分数为10．O％，形成的液 晶相为胆甾相。 关键词：壳聚糖离子液体N．苄基壳聚糖溶致液晶临界浓度 中图分类号：0631．1文献识别码：A 文章编号：1001．0041(2011)02．0007．04 壳聚糖纤维具有良好的吸附性、杀菌性和透 分析纯，天津市科密欧化学试剂公司产；二氯乙 气性，同时也具有良好的生物相容性，无毒、无致 酸、硼氢化钠：分析纯，国药集团化学试剂有限公 敏反应，能促进细胞生长和抑制细菌生长，是近年 司产；乙醚、无水乙醇、乙酸、氢氧化钠：均为分析 来世界各国都在开发的机能性保健纤维，其市场 纯，市售。 前景看好…。但壳聚糖单独成纤的效果并不理 I．2[Gly]CI离子液体的合成 想，强度也不高。因此，对壳聚糖进行改性并制备 将一定质量的甘氨酸粉末和适量的水加入到 高强度的壳聚糖纤维，对推动壳聚糖的发展和拓 装有冷凝装置的100mL三口烧瓶中，在磁力搅拌 宽其应用领域具有重要的意义。离子液体可以溶 下待甘氨酸全部溶解后缓慢加入一定量的质量分 解生物聚合物并被视为是绿色溶剂旧J，目前报道 数36％的盐酸，加完后升温至60℃，恒温反应8 的能够溶解壳聚糖的离子液体只有几种”J，制备 h后停止反应，减压蒸馏除去水，得到白色的固体 能够溶解壳聚糖的离子液体，并使其在均相反应 产物，产物用乙酸乙酯洗涤2次，抽滤后在60℃ 体系中进行反应，已成为目前壳聚糖加工过程中 下干燥，最后得到白色固体即为甘氨酸盐酸盐离 亟待解决的问题。 子液体‘引。 作者采用N-烷基化化学改性方法对壳聚糖 I．3高脱乙酰度壳聚糖的制备 进行改性，制备出了液晶性壳聚糖衍生物一N-苄 为制备出高脱乙酰度壳聚糖，采用间歇碱处 理方式【5。对壳聚糖原料进行处理，将壳聚糖原料 基壳聚糖。用甘氨酸盐酸盐离子液体{[Gly]CI} 作为溶剂替换常规溶剂乙酸，也制备出了N-苄基 加入到质量分数为40．0％的氢氧化钠溶液中，并 壳聚糖。再将N一苄基壳聚糖溶于二氯乙酸并达 在80℃恒温、N，保护下搅拌处理lh，再用去离子 到一定浓度后即呈现出液晶相，为下一步液晶纺 水将产物洗涤至pH值为7，再重复以上步骤两 丝制备高强度壳聚糖纤维以及壳聚糖在离子液体 次。将第三次产物抽滤并干燥至恒重，即可得到 中进行均相反应制备壳聚糖衍生物方面提供一定 高脱乙酰度壳聚糖。 的理论依据和工艺路线的参考。 1．4 N·苄基壳聚糖的制备 称取1 mL体