SiO2@CaF2∶Eu3+核壳纳米球的制备及发光性能研究.pdf

第41卷第2期 河南师范大学学报(自然科学版) ％Z．41No．2 Henan Mar．2013 2013年3月 Journal Normal ScienceEdition) of University(Natural 03 文章编号：1000—2367(2013)02—0104 王雅苹1，毛华丹2，王婉琼2，苗委然2，王建设2 (1．郑州师范学院化学系，郑州450044；2．郑州大学化学与分子工程学院，郑州450001) 摘 要：以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，采用StOber反应制备了平均粒径为250nm的SiO：纳米球，然后以柠 檬酸为表面活性剂和修饰剂，在水醇体系中，利用均相沉淀法制备了SiOz@CaFz：Eu”核壳纳米球，并对其进行了煅 相、表面性质及形貌尺寸进行了分析表征．最后，使用荧光分光光度计对样品的激发和发射光谱进行了分析．结果表 明，CaF。：Eu”包覆在非晶态的SiO：表面，该样品具有很好的荧光性能． 关键词：：Si02；CaF：：Eu”；核壳纳米球；荧光 中图分类号：TPl83 文献标志码：A 稀土掺杂纳米材料不但具有长的荧光寿命和高的荧光量子产率，而且具有很好的光化学稳定性．鉴于稀土掺杂纳米材料 具备的独特优势，它们在信息显示、生物标记、光通信、绿色照明等领域具有广泛的应用前景口-5]．利用Stober反应可制得单 分散的SiO：纳米球．如果能够以SiOz纳米球为核，在其外层均匀包覆一层稀土掺杂的纳米粒子，将能解决球形稀土掺杂纳米 研究工作[6_1…．氟化物由于具有较低的声子能量(约300cm_1)[tt_1“，低的声子能量有利于稀土离子的发光，故稀土掺杂氟化 物纳米粒子是一类性能优异的发光材料．然而，在纳米SiO：表面进行稀土掺杂氟化钙纳米粒子的包覆的研究尚未见报道．以 球形纳米SiO。为核，通过共沉淀法制备SiO：@CaF：：Eu”核壳纳米球，并对产物的物相、形貌和发光性能进行了系统研究． 1 实验部分 1．1试剂和仪器 氟化氨，氧化铕，无水氯化钙，柠檬酸钠，聚乙二醇6000，盐酸，无水乙醇，氨水，以上试剂均为分析纯；正硅酸乙酯，化 学纯． Pro F一4500型荧光分光光度计，X．Pert FTSl65型傅立叶红外光谱仪． 1．2 Si02纳米球的制备 mL 常温下将8．5 TEOS加入到76mL无水乙醇中，再加入18mI，水和98mL浓氨水，在室温下磁力搅拌4h后离心出 沉淀。将沉淀用无水乙醇洗涤，然后于50℃下真空干燥8h，得到SiO。纳米球． 1．3 Si02@CaF2：Eu”核壳纳米球的制备 首先将Eu20。以适量6 CaCl2，0．07 tool·L…的盐酸溶解，制得EuCIs·6HzO；接着取0．42g gEuCI。·6H20，1．5g柠 檬酸钠和5g聚乙二醇加入到30m【水中，搅拌至澄清；然后将一定量的SiO：纳米球超声分散到上述混合溶液中，超声分散 15 min后，放人油浴中，升温至70℃；最后在磁力搅拌下加入0．29NH。F，反应4 g h后离心出沉淀，用无水乙醇洗涤数次，在 100℃下干燥样品2h；把烘干后的样品放在程序控温炉中，以2℃·rain r1的速率升温至900。C并恒温2h，最后得到目标产 物．为了增加壳层厚度，以上程序可以重复数次． 2结果与讨论 2．1样品的结构特征 收稿日期：2012-1020 作者简介：王雅萍(1979一)，女，河南洛阳人，郑州师范学院讲师，主要从事无机材料研究 万方数据 第2期