WO3纳米薄膜的制备与气致变色特性研究.pdf

吴广明等：WO3 纳米薄膜的制备与气致变色特性研究 707 WO3 纳米薄膜的制备与气致变色特性研究＊ 吴广明，杜开放，陈 宁，沈 军，周 斌 （同济大学 波耳固体物理研究所，上海200092 ） 摘 要： 报道了以钨粉为原料，采用溶胶-凝胶技术和旋转镀膜 法工艺较为复杂而且溶胶不稳定，易于形成凝胶，未交换完全的 方法，制备出了气致变色WO3 纳米薄膜。采用椭偏仪、X 射线衍 金属离子对薄膜性能影响较大；钨酸盐酸化法工艺过程控制困 射仪（XRD ）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM ）、红外光谱仪以及 难，易于形成沉淀；而以W 粉为原料，同过氧化氢反应制备WO3 可见光分光光度计等方法分析了薄膜的特性。研究结果表明热 薄膜，工艺过程简单易控，而且形成的溶胶稳定，适合于镀膜。 处理使得薄膜致密，折射率增大，厚度减小，薄膜结晶；过氧键消 本文将采用钨粉过氧化形成聚钨酸法制备WO3 纳米薄膜， 失， WO3 微结构发生了变化，共角W—O—W 键吸收越来越强，且 研究旋转镀膜速度、热处理对薄膜的折射率、厚度、晶态结构、红 向高波数方向移动。这些变化归因于热处理导致的WO3 颗粒形 外吸收等特性的影响，然后原位研究WO3 纳米薄膜的气致变色 状、团聚状态的变化以及应变键的产生。WO3 纳米薄膜具有很 特性。 好的气致变色特性，致色与退色态透射率变化超过60% ，变色起 2 实验制备 因于H 扩散到WO3 薄膜中形成的小极化子吸收。 关键词： 溶胶-凝胶技术；气致变色；WO ；纳米薄膜 将20mL 的过氧化氢（ 30 . 0% ，上海远大过氧化物有限公 3 ＞ 中图分类号： O484 . 1 文献标识码：A 司）通过滴液漏斗缓慢滴入到装有5g 金属钨粉（99 . 8% ，200 文章编号：1001-9731（2003 ）06-0707-04 目，上海化学试剂公司）的烧瓶中，同时将烧瓶置于冷水中，并 搅拌溶液4 ~ 5h 后，溶液呈现乳白色，采用铂网移去未反应的过 1 引 言 氧化氢。然后将乳白色液体放入离心机中进行离心作用，在 WO3 薄膜极好的变色特性已越来越引起人们的广泛关注。 2000r/ min 的转速下离心10min 得到纯净的三氧化钨透明水溶 这种材料通过电子与小阳离子（ + + + + 液，之后将无水乙醇加入到等量的三氧化钨水溶液中，混合均匀 H 、Li 、Na 和K 等）双重注 入、紫外光子辐照、气体分子吸附等，会发生光学、电学等特性的 后置于烧瓶中，在80C 下进行蒸馏直到溶液由乳白色变成透明 显著变化，因此可作为电致变色、光致变色、气致变色、气体传 的橘红色。这样制备的WO3 溶胶具有较好的稳定性，室温下可 感、智能伪装等器件的核心材料，在建筑与汽车的节能、信息显 存放2 ~ 3 个月。 示与储存、环境监控、食品工业、军事等方面具有极大的应用前 采用旋转涂膜法（匀胶机，KW-4A 型，Chemat TechnOIOgy ， 景［1 ~ 9 ］。 Inc. ，USA ）在基片表面形成WO3 薄膜。预涂和旋涂速率分别 至今人们已对WO3 薄膜的电致变色特性进行了广泛而深 控制在500 ~ 2000r/ min 和1500 ~ 8000r/ m