一种PYX制备新技术.pdf

第16卷第4期 含 能 材 料 V01．16，No．4 CHINESE 0F 2008年8月 JOURNALENERGETICMATERIALS 文章编号：1006-9941(2008)04-0480田I 一种PYX制备新技术 王 军，黄靖伦，廖龙渝，李洪珍，聂福德，黄黎明，李金山 (中黧工程物理研究院化工材料研究所，四川li|}掰621900) 2，6(苦氨基)-3，5-二硝基吡啶(PYX)为淡黄和苦基氯为原料，经两步反应合成，PYX总产率约 色粉末，密度1．77 g·cm一，爆速7448m·8～，爆压 60％。其合成路线如Schemel。该法的特点是在制备 24。2 孛闺体2，6·二(苦氨基)哦睫时须用凭零二甲基甲歉胺 GPa(计算值)(P=1。770g·em。)，爆速 (7254土16)m·s。(实测值)(p=1．695作溶帮，且爨较大，反应漱度高达115℃，要用甲醇煮和 g·cm。)， cm 350℃以下热安定性较好，50％爆炸特性落高62洗涤2，6一二(苦氨基)吡啶粗品；在会成PYX时要用 (PETN棚同条件下11 ∞％硝酸稀释反应液，并需将该处理物冷却至0℃后过滤 em)，静电火花感度E5。= 1。175 l。PYX鹃耐热性和爆炸力线子六磷蔫(HNS)，并须霜浓硝羧洗涤，还须先麓瘩后震警醇反复洗涤鼹X 是目前世界上耐热性能最好的单质炸药，现已广泛用 粗品。整个工艺操作繁琐，反应温度高，安全性较麓，并 于石油深井射孔弹和字宙爆炸勘探及核技术等领域。 且，所用溶试剂种类较多，价格偏高，致使PYX成本较高。 现比较成熟的PYX刽警方法是以2，6一二胺基瞪啶本文报道了一秭筒易安全豹低成本PYX朗备方法。 如 C1 2 ／L V，l 几 。已叉 02审№2l H2NH：胁NH：坚O：N2 2N N02 、N N02 N02 Schemel 弑一 工艺过程鲻下： 1546。24，1345．96(一N02)；MSm／z：619。8《鹾一释)， (1)2，6一二(苦氮基)吡啶的合成。将2，6一=氨基 MHz， 572．9(M一2H—N0：)；‘HNMR(DMSO-以，300 吡啶、苦基氯、氟化钠加入装有乙醇的反应器中，先升温 至45-50℃反应1。0h，荐舞湿裂辎棚0℃反应3。0h，然 后将反应液倾入水中，过滤，用水充分洗涤，于55—65℃ 始分解，第一分解峰值温度370．06℃，第二分解峰值潺度 烘干即可，产率高于81．O％。2，6(苦氨基)吡啶粗品381．55 cC，与文献值基本相同。