B粉对分步法制备MgB2超导体的影响.pdf

第42卷 第6期 稀有金属材料与工程 V01．42，No．6 2013生 6月 RAREMETALMAIElukU。SAND ENG扑厄E剐啊G June2013 B粉对分步法制备MgB2超导体的影响 单 迪1，一，王庆阳2，刘国庆2，熊晓梅2，李金山1，闰果2，周 廉1，2 (1．西北工业大学，陕西西安710072) (2．西北有色金属研究院，陕西西安710016) 摘要：通过分步反应法，利用晶态B粉和无定形B粉分别与Mg粉反应制备了MgB2超导体。其中分步反应法的第1 ℃，30rain或800℃，1 h进行高温热处理。第2步是补充Mg粉，使Mg：B=I：2，均混的粉末经装管拉拔后进行第2 步750℃，2．5 h热处理。通过XRD、SEM研究样品的相组成、微观结构。采用标准四引线法测定了样品的厶矿曲线。 结果表明：晶态B粉与Mg粉可在第l步的热处理过程中生成大量低反应活性的MgB4。从微结构分析发现晶态B粉制 备的样品具有更好的晶粒连通性，从而也得到了更稳定的^矿关系曲线。 关键词：MgB2超导体：分步反应法；晶态B粉；无定形B粉 中图法分类号：TGl46．4 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2013)06．1278．04 MgB2超导体己成为近年来超导材料研究的热点， 1 实验 原因是它具有十分简单的化学成分和晶体结构，晶界 能承载很高的电流，原材料的成本较低；同时MgB2 将2种不同晶形的干燥硼粉与镁粉按原子比 的相干长度比钙钛矿型结构的氧化物相干长度大，意 味着MgB2中更易于引入有效磁通钉扎中心。目前， 30 rain使其均匀混合。将研磨后的混合粉末在压力为 粉末装管法(PIT)成为制备MgB2线材的主要方法， 10MPa下压制成直径30mlil圆柱的块材，然后放入 PIT法包括2种技术路线：先位法(Ex—situ)和原位法 rain PIT其制备过程简单，但在加工 A1203烧舟内，在氩气保护下恒温烧结900℃，30 (In—situ)。对于Ex—situ 过程中导致的微观裂纹在热处理过程中难以弥合…。 或800℃，1h，制备出第1步先驱粉末。其中原始粉 对于In．sire 末晶态B粉形貌见图1a，无定形B粉形貌如图1b。 PIT常压下制备的MgB2芯丝致密度较差， 存在大量孔洞，导致样品的有效载流面积减小，限制 当炉温自然冷却至30℃时取出烧结块材，将其在 了其载流能力【2】。 玛瑙研钵里研磨使其充分破碎。然后补充Mg粉，使 分步反应法制备MgB2超导线材将Ex—sire和 min。将研磨后 Mg：B=I：2的比例，再一次充分研磨30 In—sire法结合，第1步采用硼粉与镁粉按原子比 Mg：B=I：4混合，同时加入一些掺杂物后进行高温热处 理，目的是生成低反应活性的MgB。，这样也易于掺 杂元素的引入；第2步采用低活性的MgB。作为B源 与Mg粉反应生成MgB2可有效减少孔洞数量，相关 文献报道第2步热处理使线材的致密度明显提高【3，4】。 在掺杂元中，目前SiC对MgB2磁通钉扎能力的