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B粉对分步法制备MgB2超导体的影响.pdf
第42卷 第6期 稀有金属材料与工程 V01.42,No.6
2013生 6月 RAREMETALMAIElukU。SAND
ENG扑厄E剐啊G June2013
B粉对分步法制备MgB2超导体的影响
单 迪1,一,王庆阳2,刘国庆2,熊晓梅2,李金山1,闰果2,周 廉1,2
(1.西北工业大学,陕西西安710072)
(2.西北有色金属研究院,陕西西安710016)
摘要:通过分步反应法,利用晶态B粉和无定形B粉分别与Mg粉反应制备了MgB2超导体。其中分步反应法的第1
℃,30rain或800℃,1
h进行高温热处理。第2步是补充Mg粉,使Mg:B=I:2,均混的粉末经装管拉拔后进行第2
步750℃,2.5
h热处理。通过XRD、SEM研究样品的相组成、微观结构。采用标准四引线法测定了样品的厶矿曲线。
结果表明:晶态B粉与Mg粉可在第l步的热处理过程中生成大量低反应活性的MgB4。从微结构分析发现晶态B粉制
备的样品具有更好的晶粒连通性,从而也得到了更稳定的^矿关系曲线。
关键词:MgB2超导体:分步反应法;晶态B粉;无定形B粉
中图法分类号:TGl46.4 文献标识码:A 文章编号:1002.185X(2013)06.1278.04
MgB2超导体己成为近年来超导材料研究的热点,
1 实验
原因是它具有十分简单的化学成分和晶体结构,晶界
能承载很高的电流,原材料的成本较低;同时MgB2 将2种不同晶形的干燥硼粉与镁粉按原子比
的相干长度比钙钛矿型结构的氧化物相干长度大,意
味着MgB2中更易于引入有效磁通钉扎中心。目前,
30
rain使其均匀混合。将研磨后的混合粉末在压力为
粉末装管法(PIT)成为制备MgB2线材的主要方法,
10MPa下压制成直径30mlil圆柱的块材,然后放入
PIT法包括2种技术路线:先位法(Ex—situ)和原位法
rain
PIT其制备过程简单,但在加工 A1203烧舟内,在氩气保护下恒温烧结900℃,30
(In—situ)。对于Ex—situ
过程中导致的微观裂纹在热处理过程中难以弥合…。 或800℃,1h,制备出第1步先驱粉末。其中原始粉
对于In.sire 末晶态B粉形貌见图1a,无定形B粉形貌如图1b。
PIT常压下制备的MgB2芯丝致密度较差,
存在大量孔洞,导致样品的有效载流面积减小,限制 当炉温自然冷却至30℃时取出烧结块材,将其在
了其载流能力【2】。 玛瑙研钵里研磨使其充分破碎。然后补充Mg粉,使
分步反应法制备MgB2超导线材将Ex—sire和 min。将研磨后
Mg:B=I:2的比例,再一次充分研磨30
In—sire法结合,第1步采用硼粉与镁粉按原子比
Mg:B=I:4混合,同时加入一些掺杂物后进行高温热处
理,目的是生成低反应活性的MgB。,这样也易于掺
杂元素的引入;第2步采用低活性的MgB。作为B源
与Mg粉反应生成MgB2可有效减少孔洞数量,相关
文献报道第2步热处理使线材的致密度明显提高【3,4】。
在掺杂元中,目前SiC对MgB2磁通钉扎能力的
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