一种混合模式反相弱阳离子交换色谱填料的制备及其保留机理.pdf

2014 年4 月 Ｖｏｌ． 32 Ｎｏ．4 Ａｐｒｉｌ 2014 Chinese Journal of Chromatography 381~387 庆祝《色谱》创刊三十周年暨卢佩章院士九十华诞专刊研究论 ＤＯＩ ：10．3724／ ＳＰ．Ｊ． 1123．2013． 10038 一种混合模式反相弱阳离子交换色谱填料的制备及其保留机理 1，2 1* 彭西甜 ， 冯钰锜 （1． 生物医学分析化学教育部重点实验室，武汉大学化学系，湖北武汉430072； 2． 湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，湖北武汉430064） 摘要：采用“点击化学”的合成方法制备了一种混合配体的辛基 羧基共同键合硅胶（ＯＣＳ ）材料，经元素分析和红外 光谱表征，证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换（ＲＰ ／ ＷＣＸ ） 的固定相填料，以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子，定量研究了该固定相的混合模式保留机理，考察了 溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系，验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型，并 进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明：两点保留机理更加符合实验的结果；根据混合模式 两点保留机理的数学方程，可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响，对混合模式色谱的实际分离 应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式 ＯＣＳ 固定相的保留机理的定量模型，并证明 了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。 关键词：反相弱阳离子交换色谱固定相；混合模式色谱；保留机理；数学模型；色谱分离 中图分类号：Ｏ658 文献标识码：Ａ 文章编号：1000 8713（2014）04 0381 07 Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｒｅｔｅｎｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ａ ｍｉｘｅｄ-ｍｏｄｅ ｒｅｖｅｒｓｅｄ-ｐｈａｓｅ ／ ｗｅａｋ-ｃａｔｉｏｎｉｃ-ｅｘｃｈａｎｇｅ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｐａｃｋｉｎｇ ＰＥＮＧ Ｘｉｔｉａｎ 1，2 ，ＦＥＮＧ Ｙｕｑｉ 1* （1． Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｆｏｒ Ｂｉｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ （Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ ），Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ，Ｗｕｈａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ，Ｗｕｈａｎ 430072，Ｃｈｉｎａ ；2． Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ，Ｈｕｂｅｉ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ，Ｗｕｈａｎ 430064，Ｃｈｉｎａ ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａ “ｍｉｘｅｄ ｌｉｇａｎｄ ”ｏｃｔｙｌｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ｃｏｂｏｎｄｅｄ ｓｉｌｉｃａ （ＯＣＳ ）ｐａｃｋｉｎｇ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ “ｃｌｉｃｋ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ”． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｉｎｇ ＯＣＳ ｐａｃｋｉｎｇ ｗａｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｅｌｅｍｅｎｔａｌ