一步合成法制备Al~(3+)掺杂Ni-Zn铁氧体的烧结制度研究.pdf

第38卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．38，Suppl．2 2009 2009年 12月 RAREMETALMATERIALSANDENGINEERING December 一步合成法制备A13+掺杂Ni．Zn铁氧体的 烧结制度研究 李旦1，一，彭志坚1‘，崔学民2，王成彪1，葛慧琳1，付志强1，杨义勇1 (1．中国地质大学，北京100083) (2．广西大学，广西南宁530004) 摘 干压成陶瓷素坯，并一次烧结合成Ni．zn铁氧体。研究了不同浓度A13十掺杂Ni．zn铁氧体的合成与烧结制度。发现Al” 掺杂Ni．zn铁氧体的合成和烧结具有很强的组成依赖性：随着掺杂A13+浓度升高，铁氧体形成和烧结的温度升高；含锌 铁氧体在相同掺杂A1浓度下比纯镍铁氧体更容易烧结，且在更高温度下后者易形成新的非尖晶石相结构。随Al”掺杂 浓度不同，Al”掺杂Ni．Zn铁氧体在1150～1550℃范围内可分别实现一次合成和烧结。 关键词：一步合成法；Ni．Zn铁氧体；掺杂；烧结制度 中图法分类号：TM277+．1：TQl74．6文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2009)$2．0920．04 Ni．Zn铁氧体磁芯在高频大磁场中使用时因磁芯 的不可逆壁移产生的磁滞损耗和介电损耗突然增大引 中掺杂A13+浓度为铁氧体材料配比中全部金属离子的 起磁芯发热、温度剧升，极易“爆裂”或通不过信号。 0m01％～50 使用一些金属离子(如Cu2+、C02+和A13+等)掺杂可以作烧结助剂、2％MnC03作为外加掺杂试剂、O．5％的 使铁氧体电阻率和摆幅磁感应强度AB(B。+B，)提高，损 耗和矫顽力降低，能改善铁氧体材料的高频磁学性能， C(20％)作分散剂。在水溶液中按1：2料球比加入锆球， 受到广泛重视【l~4J。 球磨混合48h后烘干，磨细过筛后干压成陶瓷素坯， 传统的铁氧体陶瓷材料制备方法是[5】：配料一一 并在Muffle炉中烧结。 次球磨-+烘干一粉碎一预烧一二次球磨一烘干一磨细 材料相组成用X射线衍射(XRD)确定。样品密度 一过筛一成形一二次烧结。制备方法工艺烦琐，耗时 用阿基米德排水法，采用IS018754国际标准测量。 长，易引入杂质，因而制得的铁氧体材料结构上缺陷 收缩率用样品烧结前后尺寸之差占初始尺寸百分比计 比较多，性能较差。 算。样品微观结构用扫描电镜(SEM)观察。 为了尽可能适应工业生产，避免设备大规模改造 根据材料的烧结特性，确定了不同A13+掺杂浓度 和替换，减少牛产成本，对铁氧体陶瓷材料的传统制 下材料体系的烧结制度。 备方法进行了改进，提出了“配料一球磨一烘干一磨细 2结果与讨论 一过筛一压制成形一烧结”工艺，直接合成掺杂铁氧体 材料。由于只需一次烧结完成，简称“一步合成法”。 2．1 Al”掺杂铁氧体的烧结过程分析 首次使用“一步合成法”，以分析纯Fe20，、NiO、 ZnO、A1203等为原料，配以适量烧结助剂和粘接剂等，着一系列的物理化学变化，而这些变化决定了铁氧体 在Muffle炉中实现了不同浓度Al”掺杂Nj．zn铁氧体材料最后的化学组成、相结构、微观结构和外在的形 的一次合成和烧结，确定了其相应的烧结制度。 貌特征，影响材料的性能。经分析，可能出现的物理 化学变化主要有： 1 实验方法