一步法制备体心立方结构的介孔碳／氧化硅纳米复合材料.pdf

2012年 4月 重庆文理学院学报 (自然科学版) Apr．，2012 第 31卷 第2期 JournalofChongqingUniversityofArtsandSciences(NaturalScienceEdition) V01．31 No．2 一 步法制备体心立方结构的 介孔碳／氧化硅纳米复合材料 刘玉荣 ，涂铭旌 ，张 进 ’ (1．重庆文理学院材料交叉学科研究中心，重庆 剥 jI402160；2．重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室，重庆 永川 402160) [摘 要]以酚醛树脂预聚体(Reso1)为碳源前驱体，嵌段共聚物聚氧 乙烯一聚氧丙烯一聚氧 乙烯(PEO —PPO —PEO。F127)和聚二甲基硅氧烷 一聚氧 乙烯(PDMS—PEO)为混合模板 剂，采用溶剂挥发诱导 自组装(EISA)方法制备了有序介孔碳 一氧化硅纳米复合材料，并进一 步采用小角x射线散射(SAXS)、透射 电子显微镜 (TEM)和氮气吸脱附分析对所制备样品的 结构和组成进行表征．结果表 明，所制备的介孔碳／氧化硅纳米复合材料具有体心立方 ／m3m 结构，其BET比表面积、总孔容和孔径分别为l410m ／g，1．12cm ／g和5．4nm． [关键词]介孔碳／硅复合材料；介孔碳材料；体心立方结构；PDMS—PEO嵌段共聚物 [中图分类号]TQ328 [文献标志码]A [文章编号]1673—8012(2012)02—0035—05 有机／无机纳米复合材料不仅具有有机组分 硅酸乙酯和A阶酚醛树脂的三元共组装合成介 的柔韧性、疏水性和易官能化的特点，还具有无 孔高分子／氧化硅纳米复合材料，进一步进行热 机组分高的热稳定性和机械强度等性能 ]．介 处理将其转化为介孔碳／氧化硅纳米复合材 孔碳／氧化硅纳米复合材料可以有效地提高单一 料 【1卜J，该法克服了前两种方法的缺点，但是采 组分介孔材料的热、导电、机械和化学等性能，在 用该方法仅能得到具有二维六方 ／,6m结构的介 催化、吸附、储氢、电极材料等方面具有广阔的应 孔碳 ／氧化硅纳米复合材料，并没有合成出一系 用前景 j．此外，刚性骨架二氧化硅的引人克 列结构可调变的介孔纳米复合材料，这就 限制 服了单纯的有机体系碳化过程中骨架收缩严重 了介孔碳 ／氧化硅纳米复合材料在不同领域 的缺点，从而获得高比表面积、大孔容和大孔径 中的应用． 的介孔碳材料． 鉴于上述方法的缺点和不足，本文 以酚醛树 目前，介孔碳／氧化硅纳米复合材料的合成 脂预聚体 (Reso1)为碳源前驱体，嵌段共聚物聚 多采用纳米浇铸法进行制备，在预先制备好的介 氧乙烯 一聚氧丙烯 一聚氧 乙烯 (PEO —PPO — 孔氧化硅模板 中灌注碳源前驱体，随后进行碳 PEO，F127)和聚二 甲基 硅氧烷 一聚氧 乙烯 化 6 j．这种方法操作繁琐、不经济，而且很容易 (PDMS—PEO)为混合模板剂，采用溶剂挥发诱 造成孔道堵塞，需要小心地控制聚合过程．另一 导 自组装 (EISA)方法制备具有体心立方 Ira3m 种合成方法是介孔氧化硅的表面官能化，该法是 结构的有序介孔碳 ／氧化硅纳米复合材料． 利用含有机官能团的硅源或特殊表面活性剂合 1 试验 成介孔有机氧化硅，而后进一步碳化，此法中原 料昂贵并且难以合成，不利于大批量生产 。。． 1．1 试验试剂 三元共组装法是通过商品化的三