ICPOES_ICPMS测定煤中多种元素的微波消解方法研究.pdf

第32卷，第6期 光谱学与光谱分析 0l and -2 2年6月 SpectroscopySpectralAnalysis June，2012 ICP—OES／ICP_MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究 王 珲h?，宋蔷1，姚 强1，陈昌和1，俞非漉2 1．清华大学热科学与动力工程教育部重点实验室，北京100084 2．中冶建筑研究总院有限公司，北京100088 微波消解效果和元素检测的影响．以SARM20作为煤标准物质。建立了一套两步微波消解及多元素检测方 法。即用9mL的HN03与lmL的HF分解0．1g煤样，再加入10mL4％(P)的H3B(X中和过量HF及氟 ce，Eu和Pb等20种重金属元素，元素回收率在85％～112．5％。各元素检测的RSD均小于3％。 关键词煤；微波消解；酸；1CP-OES；ICP-MS,多元素分析 中图分类号：0657．3；0657．6文献标识码：A 引言 1实验部分 煤是我国最为重要的一次能源。煤中所含矿物元素直接 I．1仪器与试剂 影响其燃烧特性和炉内结渣特性[11；而重金属元素经过燃 实验使用的配高盐雾化器IRIS改进型电感耦合等离子 烧，迁移并富集到细小乜灰颗粒物上，最终随烟气排放，成 体光谱仪和XSeriesII型电感耦合等离子体质谱仪均来自美 为我国大气重金属污染的主要来源之一[2]。同时，在煤化工 国热电公司。仪器的工作参数见表1． 和煤气化等领域，煤中杂质元素也直接影响着产品品质和污 Tal口e1 Instramentaiand op臼．atiag 染排放水平[3]。所以。有必要及时而准确的测定煤中各种矿 parameters 物元素和重金属元素的含量。 conditionsforK=P-(IESandlaP．JⅦS 煤的结构较为复杂，包含大量无机矿物和有机物。元素 ICP_()ES ICP-MS 分析前的预处理通常采用直接湿酸消解或灰化后再用酸消解 功率／kW 1150 功率／kw l300 14 13 载气流量／(L·rain一1) 载气流量／(L·min-1) 等方法[4]。整个过程操作复杂，易引入杂质。高温灰化也会 辅助气流量／(L·rain一1)0．5辅助气流量／(L·min—I)0．7 导致煤中挥发性元素难以准确测定。而且，国标方法中分析 雾化气压力／kPa 不同元素的消解用酸有一定差异。这些都不利于大量煤样的 30 提升量／(mL·rain一1)1．85提升速率／(r·min一1) 实际元素检测。当前，微波消解技术已经广泛应用于固体样 采样次数 5 采样次数 5 品的预处理过程。结合电感耦合等离子体发射光谱技术和质 积分时问／s 30 稳定时问／s 40 谱技术(ICP-OES／ICP-MS)，可以快速而高精度地同时检测 多种元素[}利．但微波消