水泥化学分析讲稿.ppt

甘油酒精法测定游离氧化钙 A.把“在放有石棉的电炉上加热煮沸”改为“置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温加热煮沸”。 B.注意事项： 1.非水操作。 2.甘油无水乙醇溶液的配制发生变化。详见5.69 乙二醇法测定游离氧化钙 A.称样由1克改为0.5克；需要使用游离氧化钙测定仪做试验。 B.注意事项： 1.非水操作。 2.使用乙二醇乙醇溶液。详见5.70 氯离子的测定 A.基准法采用硫氰酸铵容量法，详见18.2。需要使用玻璃砂芯漏斗抽气过滤。 B.代用法采用磷酸蒸馏-汞盐滴定法，详见35.2。需要使用符合要求的蒸馏装置。 C.以基准法为准。 BG/T21372-2008《水泥化学分析方法》 与欧洲标准的一致性的程度为非等效。 替代1996标准和水泥x射线荧光分析通则 重复性与再现性 A.允许差改为重复性限和再现性限 B.重复性：用同一方法，对同一试样，在相同条件下（同一操作者，同一仪器，同一实验室并且时间间隔不大）相继测定的一系列结果之间相互接近的程度。 C.再现性：用同一方法，对同一试样，在不同条件下（不同操作者，不同仪器，不同实验室或时间间隔较大）测定的单个结果之间相互接近的程度。 关于试验次数与要求 出厂检验：两次平均值。如出厂氧化镁、三氧化硫，氯离子 例行控制：可以一次。如全分析。 同时进行烧失量测定。 同时进行进行空白试验。 质量、体积滴定度 A.质量精确到0.0001g B.体积精确到0.05ml C.滴定度mg/ml保留有效数字四位（硝酸汞对氯离子保留三位） D.分析结果以%表示至小数点后二位（氯离子结果以%表示至小数点后三位） E.有效数字与数字修约规则 空白试验 使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的步骤进行试验，对得到的测定结果进行校正。 A.校正由试剂和器皿带进杂质造成的系统误差 B.真实值=试验值—空白值 C.空白值应很小。否则更换高纯试剂或选用适当的仪器 灼烧 A.必须使用已恒量的坩埚 B.灰化时不能有火焰（火焰会带走细微的被测组分） C.滤纸必须使用无灰（定量）滤纸，灰分质量不超过0.02mg D.必须将滤纸充分灰化呈灰白色才能在高温下灼烧（易产生碳化反应，如重量法测硅可生成碳化硅） 标准溶液的制备 A.直接配制法 1.普通溶液：一般物质+水 2.标准溶液：基准物质+水 B.间接配制法（标定法） 1.用基准物质标定（优选） 2.用已知浓度的标准滴定溶液标定 试样的制备 A.采集的样本要有代表性 B.使用缩分规则将样本缩分为100克左右 C.样本全部通过80微米方孔筛，严禁抛弃大颗粒 D.要注意除去金属铁 烧失量的测定 A.灼烧温度由950℃—1000℃改为950±25 ℃ ，按中间值控制。要严格控制灼烧温度，灼烧温度不一样测定值不一样。使用的瓷坩埚必须预先恒量。 B.灼烧时间严格控制在15 —20分钟。灼烧时间不一样测定值不一样。 C.称量必须迅速，同时要使用干燥能力较强的干燥器，避免吸收水分使测定值偏低。 D.灼烧时要从低温逐渐升至高温，防止样本飞溅。 E.不应使用硅碳棒高温炉，有还原气氛。 矿渣硅酸盐水泥和掺大量矿渣的其他水泥烧失量的校正 A.矿渣中硫化物的氧化反应 硫离子+氧气=硫酸根离子 硫化物含量高时，测定值甚至出现负值 B.校正后烧失量=测定值+0.8（灼烧后SO3减灼烧前SO3 ） C.用测定SO3的方法间接计算硫酸根离子，根据物质的量比关系，得出系数0.8 不溶物的测定 A.要求PⅠ≤0.75%；PⅡ≤1.5% PⅠ即熟料；PⅡ掺需水性小的矿渣（≤5% ）或石灰石（≤5% ） B.用酸溶解试样时，一定要先加水并立即搅拌，在搅拌下加入盐酸，以免SiO2呈胶状析出。如果将水和盐酸混合一起加入试料中，易使大量SiO2呈胶状析出，给过滤造成困难。 C.选用甲基红做指示剂，变色范围为PH=4.4-6.2 D.加热时间严格控制在15分钟。 E.严禁在电炉上直接加热。温度过高结果严重偏低。 F.“加水稀释至50ml”改为“用近沸的热水稀释至50ml”；“加入100ml氢氧化钠溶液”改为“加入100ml近沸的氢氧化钠溶液”；灼烧不溶物的温度由“950℃-1000 ℃”改为 “ 950±25 ℃”。 基准法二氧化硅的测定 A.试样的分解采用半熔法。使用碱性熔剂碳酸钠，操作方便，对系统分析中硅铁铝钙镁的测定不会引起不必要的影响。当硅酸盐与碳酸钠一起熔融时，硅酸盐便被分解为硅酸钠、铝酸钠、锰酸钠等复杂的混合物。熔融物用酸处理时，则分解为相应的盐类并析出硅酸。半熔法比全熔法熔剂用量少，带入的干扰离子少，熔样时间短，操作速度快，烧结块易