柱撑蒙脱石及其热处理产物孔性研究.pdfVIP

维普资讯 第 19卷 第 2期 无 机 材 料 学 报 v01．19．No．2 2004年 3月 Mar．，2004 文章编号：1000—324X(2004)02—0324—05 柱撑蒙脱石及其热处理产物孔性研究 朱建喜 ，_，何宏平 2，杨 丹 2，郭九皋 2，谢先德 2 (1．淅江大学西溪校区环境科学系，杭州310028；2．中国科学院广州地球化学研究 所，广州 510640) 摘 要 ：用 Keggin离子 (聚合羟基铝离子)与蒙脱石作用制备 了羟基铝柱撑蒙脱石．对羟基 铝柱撑蒙脱石及其热处理产物采用 x射线衍射分析 (XRD)和 比表面积 (BET法)及孔径分析 等方法对其进行了研究． XRD 结果表明，羟基铝柱撑蒙脱石底面间距约为 2．13nm，热处理 (300~650。C)后转变为 1．74rim左右．分析表明，铝柱撑蒙脱石比表面积增大为231．6m。／g，比 原始蒙脱石增大约 7倍．比表面积的增大主要是由于微孔的比表面积的增加，说明柱撑过程主 要使蒙脱石的微孔孔隙增多．经热处理后，铝柱撑蒙脱石的孔性发生了很大变化 ：随着处理温 度升高，其 比表面积降低，平均孔径增大，微孔体积减少．比表面积的降低主要是由于微孔 比 表面积的降低．说明热处理使得铝柱撑蒙脱石微孔结构遭到破坏． 关 键 词 ： 柱撑蒙脱石 ；Keggin离子 ；比表面积 ；微孔性 中图分类号 TB321 文献标识码 ：A 1 引言 柱撑蒙脱石 (PILCs，Pillaredinterlayeredclays)是一种典型的层柱型多孔性材料 l【j】其中 羟基铝柱撑蒙脱石是一种基于蒙脱石层间化学活性，通过离子交换等方式把羟基铝多核阳 离子 A【ll304(OH)24(H20)12]+(Keggin离子)作为柱撑物质引入蒙脱石层间域内，经过适宜 的温度煅烧而形成具有分子级别支柱的一类孔径较大、分布规则的新型纳米孔复合材料． 作为一种二维微孔材料，铝柱撑蒙脱石具有大的比表面积 、高的表面活性 、较大 (纳米级) 的孔径 以及特殊 的层状 “夹心结构 ”等优点，因而可在石油化工 、环境保护 、精细化工 以及 新材料等领域用作催化剂及催化剂载体 引【、选择性吸附剂 引【、橡胶塑料的填料 【、纳米 层状复合材料原料 5【J． 羟基铝柱撑蒙脱石是研究较早较为深入的单元素聚合金属阳离子柱撑粘土类型，国内 外学者对其制备、性质及柱撑机理等方面 已经做 了不少研究工作．在柱撑蒙脱石孔性研究 方面，SunKou等研究了Al和 zr系列柱撑蒙脱石，发现柱撑产物均存在着主要 由于微孔孔 隙 (micropore)数量增加而导致的孔隙度的增大 Sychev等的研究表 明，铬柱撑蒙脱石 内 不仅存在有 中孔孔隙 (mesopore)，而且随着柱撑密度的降低，中孔分布有提高的趋势 7【】．可 见，柱撑蒙脱石 中的孔隙性质是复杂而易于受到外界条件 的影响，而孔隙正是各种物理 、 收稿 日期 ：2003—01—20，收到修改稿 日期：2003-0320 基金项目：国家自然科学基金 ；广东省自然科学基金 (030471)；广东省科技创新 “百项工程”项目(013101) 作者简介 ：朱建喜 (1973一)，男，博士研究生．E—mail：zhujx@gig．ac．cn 维普资讯 2期 朱建喜，等 ：柱撑蒙脱石及其热处理产物孔性研究 325 化学作用的场所，所 以了解柱撑蒙脱石这一新型孔材料的孔隙变化规律对掌握这一类型材 料的性质是至关重要 的． 本文对羟基铝柱撑蒙脱石及其不同温度条件下煅烧产物的孔隙性质进行了研究．通过 对其层状结构底面间距变化 、比表面积分析对 比、平均孔径等参数 的对 比，考察 了羟基铝 柱撑蒙脱石在不同热处理温度下产物孔隙性质的变化规律 ． 2 实验 2．1样品制备 蒙