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水泥化学分析练习题 广东省城市建设技工学校 林漫 填空题（每空1分） 矿物和岩石中的水分，一般以附着水和化合水两种形态存在。 附着水不是物质的固有组成部分，其含量与其细度以及周围空气的湿度有关。 化合水有结晶水和结构水两种形式。 结晶水是以H20分子状态存在于物质的晶格中(如二水石膏CaS04·2H2O)，通常在400℃以下加热便可完全除去；结构水是以化合状态的氢或氢氧基的形式存在于物质的晶格中，一般需加热到高温才能分解并放出水分。 附着水分通常在105～110℃下就能除掉，在测定矿物岩石中的附着水分时，可把试样在105～110℃下烘干至恒量。 天然二水石膏由于其失去结晶水的温度较低，在80～90℃时即开始变成半水石膏，故测定其附着水通常是在45～60℃的温度下进行。 水泥在吸水后，矿物即发生水化，水以化合水形态存在，在105～110℃不可能将其烘出。 一般规定，试样在950～1000℃下灼烧后的减少的质量百分数即为烧失量（个别试样的测定温度则另作规定）。 烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上的增加和减少的代数和。 烧失量的大小与灼烧温度、灼烧时间及灼烧方式等有关。 正确的灼烧方法应是在马弗炉中（不应使用硅碳棒炉)由低温升起达到规定温度并保温半小时以上。 不溶物是指在一定浓度的酸和碱溶液中对水泥(或熟料)进行处理后得到的残渣。 不溶物的测定方法是一个规范性很强的经验方法。结果正确与否同试剂浓度、试剂温度、处理时间等密切相关。 为了测定二氧化硅，首先要把样品中的二氧化硅转化成可溶性的硅酸盐。试样通过分解制得溶液。溶液中硅酸含量的测定，通常采用重量法(盐酸蒸干法，氯化铵法等)和氟硅酸钾容量法。对硅酸含量低的样品，也可采用比色法。对某些硅酸含量特高，而其中碱金属和碱土金属元素含量又很低的样品，也可直接用氢氟酸-硫酸处理，按差减法求得二氧化硅的含量，但目前在水泥分析中已很少采用，它已被氟硅酸钾容量取代。 硅酸是一种很弱的无机酸。在水溶液中，硅酸绝大部分是以溶胶状态存在,为了使溶解的硅酸能全部析出，必须用盐酸将溶液蒸发干涸，使其脱水(脱水过程实质是组成一定的盐酸和水的混合物不断挥发，从而夺走硅酸颗粒中的水分)。 盐酸蒸干法测硅，整个脱水过程是在沸水浴上进行，蒸发到没有盐酸气味后，需再继续蒸干1h(或置于105～110℃的烘箱中烘干1h)。 盐酸蒸干法测硅，必须严格控制蒸干脱水的温度与时间，温度太低或时间太短，则硅酸脱水不完全；温度过高，时间过长，一方面硅酸易被许多杂质所玷污，另方面会形成可溶性的硅酸镁等，这些因素都会影响二氧化硅的结果。 经盐酸脱水后析出的硅酸沉淀总夹带有铁、铝、钛等杂质。因此，灼烧过的二氧化硅沉淀还须用氢氟酸-硫酸处理。残渣再用焦硫酸钾熔融，水提取，将溶液合并于主液中（回收铁、铝、钛等）。 氯化铵重量法来快速测定二氧化硅主要原理是：在含硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵，由于氯化水解，夺取了硅酸颗粒中的水分，加速了脱水过程，促使含水二氧化硅由溶于水的水溶胶变为不溶于水的水凝胶；同时，在酸溶液中硅酸的质点是亲水性很强的胶体，带有负电荷，氯化铵是强电解质，有带正电荷的NH4+存在，在加热蒸发的条件下，正负电荷中和，从而加快了硅酸的凝聚，使之产生沉淀。 用氯化铵法测定二氧化硅的操作条件较宽。对0.5g试样来讲，加入0.5～4g氯化铵，2～5mL浓盐酸，在沸水浴上蒸发至干均可。 氯化铵法测定二氧化硅一般操作是，先将试样预烧，然后加入无水碳酸钠，搅匀、烧结，加入5mL盐酸溶解后，置于沸水浴上加热蒸发至糊状时，加入1g氯化铵充分搅匀，再继续蒸发至干，至无盐酸气味为止。过滤，将二氧化硅沉淀在950～1000℃下灼烧至恒量。沉淀用氢氟酸处理后，再在950～1000℃下灼烧至恒量，二次质量之差即为纯二氧化硅量。用硅钼蓝比色法回收漏失在滤液中的可溶性二氧化硅。总二氧化硅量等于纯二氧化硅量与可溶性二氧化硅量之和。 氯化铵法测定二氧化硅方法中①即使在试样烧结正常、分解完全、沉淀洗涤充分等诸操作条件掌握良好的情况下，在二氧化硅的沉淀中吸附的铁、铝等杂质量也能达到00.1～0.2％。②对不溶物含量高的样品来说，如果不经过氢氟酸处理，二氧化硅结果仍会偏高0.3～0.5％，对烧结不好的试样来说，硅的结果将更加偏高，同时使铁、铝、钛的结果偏低。③氯化铵法硅酸脱水不可能完全，总有少量硅酸进入滤液中，漏失量与干涸、沉淀研细程度、过滤速度、滤纸质量等诸因素有关，漏失量可从0.1%～0.3％。 应用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅，在水泥分析中已得到了广泛的应用。其主要原理是基于在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液中，能使硅酸呈氟硅酸钾形式沉淀。经过过滤、洗涤、中和以除去残余的酸。使得到的氟硅酸钾沉淀在沸水中水解，以碱溶液滴定由水解而生成的HF。主要反应