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汞砷硒水相关环境监测分析方法标准有效性复核.docVIP

汞砷硒水相关环境监测分析方法标准有效性复核.doc

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汞砷硒水相关环境监测分析方法标准有效性复核

水相关环境监测分析方法标准有效性复核(分析方法) 项目名称 现有的监测方法名称 监测方法编号 适用范围 检出限 定量范围 标准列出的QA/QC 是否使用有毒有害试剂 主要干扰的因素及消除 保存方法 汞水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法HJ 597-2011 地表水、地下水、工业废水和生活污水 样品为100ml时, MDL为 0.02μg/L; 样品为200ml时, MDL为 0.01μg/L;微波消解,取样量为25ml时,MDL为 0.06μg/L 样品100ml时,测定下限为0.08μg /L,样品200ml时,测定下限为0.04μg /L,微波法测定下限为0.24μg /L 汞含量≤1μg/L时,加标回收率为85%-115%; 汞含量1μg/L时,加标回收率为90%-110% 重铬酸钾 用高锰酸钾-过硫酸钾消解法,Cu2+、Ni2+、Ag+、Bi3+、Sb3+、Se4+、As5+、I-产生干扰,可用水稀释消除干扰;用溴化钾-溴酸钾消解,洗净剂≥0.1 mg/L,汞的回收率67.7% pH1, 重铬酸钾室温阴凉处 保存1个月 水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)HJ/T 341-2007 地表水、地下水及氯离子含量较低的水样 MDL为0.0015μg/L 测定下限为0.0060μg/L,测定上限为 1.0μg /L 精密度:10-100ng/L的地表水和地下水的相对标准偏差3%; 准确度90-110% 重铬酸钾 O2、CO2、CO等无关质点,采用密封形还原瓶进样技术 水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T 7469-1987 生活污水、工业废水和受汞污染的地表水 20mm比色皿 最低检出浓度为2μg /L 250ml水样测定上限为40μg /L 精密度: 实验室的室内相对标准偏差1%-4.7%;实验室间相对标准偏差为6%; 准确度:相对误差为-6% 重铬酸钾,氯仿 酸性条件下,干扰物主要是铜离子,加入1% EDTA掩蔽 pH≤1, 加高锰酸钾溶液,贮存于硼硅玻璃瓶中 ?生活饮用水标准检验方法? 金属指标 原子荧光法 GB/T5750.6-2006/8.1 生活饮用水及清洁水源 最低检测质量为0.05ng,取0.5ml水样,最低检测质量浓度0.1μg /L 最低检测质量浓度0.1μg /L 相对标准偏差6.8%, 回收率为86.7%-120% 无 水质 汞的测定 原子荧光光度法 SL 327.2-2005 地表水、地下水、大气降水、污水、及其再生利用水 MDL为0.01μg/L 在0.05-30μg/L范围内,线性良好,大于30μg/L的样品,可稀释后测定 精密度:小于30μg /L时,相对标准偏差0.22%-4.28%,准确度:小于30μg /L时,回收率为93.0%-104.0% 无 采用氢化物发生法,干扰很少 尽快分析,否则加硝酸至1%保存 海洋监测规范 第4部分:海水分析 原子荧光法 GB17378.4-2007/5.1 大洋、近岸及河口区海水中汞的测定 0.04μg/L 浓度为1μg /L时,重复性相对标准偏差2.5%,再现性相对标准偏差10.2%,相对误差6.5% 无 上述监测方法实施过程中存在的主要问题及解决的对策: 冷原子吸收分光光度法冷原子荧光法(试行水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法双硫腙双硫腙双硫腙分光光度法水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法HJ 597-2011)和水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T 7469-1987);原子荧光法有3个,分别为水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)HJ/T 341-2007),?生活饮用水标准检验方法? 金属指标 原子荧光法(GB/T5750.6-2006/8.1)和水质 汞的测定 原子荧光光度法(SL 327.2-2005)。测定海水中汞的监测方法为原子荧光法(GB17378.4-2007/5.1)。 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法HJ 597-2011)的适用范围为地表水、地下水、工业废水和生活污水,最低检出浓度0.01μg /L,测定下限为0.04μg /L;水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T 7469-1987)的适用范围为生活污水、工业废水和受汞污染的地表水,最低检出浓度最低检出浓度为2μg /L,测定上限浓度为测定上限为40μg /L;水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行)HJ/T 341-2007)的适用范围为地表水、地下水及氯离子含量较低的水样,最低检出质量浓度为0.0015μg/L,测定下限为0.0060μg/L,测定上限为 1.0μg /L;

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