煤中含氧官能团的红外光谱定量分析.pdfVIP

维普资讯 第27卷 第 4期 燃 料 化 学 学 报 27 No．4 l999年 8 月 JOURNALOFn Ⅱ1J_CTIF3glISTRyANDTECHNOLOGY A1 ． 1999 煤 中含氧官能团的红外光谱定量分析 1、]J一 (曲k阜师范范大大学化学系山末东273165) 圭华(末理工大学上海~张00z成37)芳丁／Lu／)、6 摘 要 利用 FIIR分析和合适的光谱分峰程序 ，把煤的红外吸收光谱分解为 38个 Ga-4曲n分布 的峰 。基于煤中含氧官能圃在红外光谱 中有吸收，并结舍煤中含氧官能圃的化学分析 ，确定 了含 氧官能团与其吸收强度之间的关 系。对我国煤化程度有显著差异的 18种煤的红外光谱的研究表 明，羧基、羟基和其它含氧官能团的氧含量均随煤化程度的增加而减少 ，媒中官能团的氧含量是煤 化程度的量度 。 关键词哩堂堂!童墨宣墼里，嘤收强度，煤化程度莱姆 研， 色I~ 由于煤的不均一性、非晶态结构以及较小的溶解能力 ，难以用传统的方法进行其结构测 定。近年傅里叶变换红外光谱 (FIm)用于煤的结构分析 ，将计算机处理技术用于光谱分解，使 红外光谱对煤的肩峰吸收、重叠峰的弱分辨、基线位置确定及光谱 的差减等 问题得到解决。 Fr兀R光谱对煤中官能团的性质确定和定量分析 ，已得到了众多学者的认 同 。 用红外光谱研究我国煤的结构性质，目前仅限于对个别煤的微观组分和抽提物结构的研 究 J，而对煤中含氧官能团的研究报道并不多见。本文利用 FrIR光谱，借助于作者编制的分 峰程序，结舍化学分析 ，对我国煤化程度有显著差异的 l8种煤进行了系统的光谱研究，得到了 羧基 ．羟基和其它含氧官能团的氧含量与煤化程度的关系，对剖析我国煤的结构很有价值。 1 实验部分 1．1 煤 样 选用碳含量(c)介于 69—87％(daf)的煤化程度不 同的 18种煤作煤样，工业分 析和元素分析数据见表 1。煤样 (200目以下)在 105℃下真空干燥 2h以除去水分成为试样。 1．2 —／~I—IR光谱分析 用 KBr压片法，称取 1．5mg煤样和 300mg干燥后的KBr，一起放人磨样 机 内，在氮气保护下研磨约 30min使之充分混台。KBr压片在 105℃真空下干燥 48h，在 Niclct M辉la—m550红外光谱分析仪上进行 ，波数范围从 4OO到 4000era～，分辨率 4era～，样品扫描 次数为 32次，同时对 比空 白KBr片 32次扫描背景，以获得高质量的光谱 。然后 以 hng／em2有 机物质为标准归一化 ，并进行光谱基线的修正和差减低温灰光谱 以消除灰分的影 响 (见图 1)。 1．3 含氧官能团的化学分析 煤样 中总酸性基团测定用 BaClz和 Ba(0H)：混台溶液进行 阳 离子交换 ，而羧基测定用醋酸钡溶液阳离子交换法 ，由于煤中酸性基团主要是羧基和酚羟 基，其他酸性基团很少，由此认为煤中酚羟基为总酸性基团与羧酸基团的含量之差。其它含氧 官能团的氧含量则由元素分析氧含量减酚羟基和艘酸基中的氧含量之差所得。借助于化学分 析和红外光谱吸收强度分析即可确定含氧官能团与光谱 吸收之间的关系。 ·收稿 日期：1998—02—20 维普资讯 燃 料 化 学 学 报 抑 卷 表 1 煤样的工业分析和元素分析 Table1 P芏似 ea~ ysisand 衄teanalysis samples i 《 *一 d~ enee 2