煤中汞的测定方法.docVIP

煤中汞的分析测定方法 汞是一种具有严重生理毒性的全球性污染物。汞一旦释放进入生态环境（尤其是水生与湿地生态环境），无机汞可以被转化为毒性更强的甲基汞，甲基汞的脂溶性和较长的半衰期使其在鱼和其它水生生物体内具有极高的生物富集系数(104 以上)，并通过食物链富集起来，进而置野生生物和人类于甲基汞暴露风险之中[1]。工业革命以来，由于人为释汞源使大气中汞是工业革命前的3倍，而最大的人为释汞源即为煤燃烧，每年向大气释放约810吨汞[2],超过所有人为释汞源排汞的三分之二[3]。煤燃烧释汞12% 盐酸羟胺溶液; 10% SnCl2 溶液 BrCl 溶液: 11. 0 g 分析纯KBrO3 和15.0 g 分析纯KBr 溶于200 mL 蒸馏去离子水中, 轻轻搅拌溶液, 同时缓慢加入700 mL 优级纯浓HCl。整个操作应在通风橱内进行。冷却后, 装入棕色瓶中, 放置阴凉处保存。 王水：按浓盐酸：浓硝酸=3:1，配制。加入硝酸时，缓慢搅拌溶液。整个操作应在通风橱内进行。静置1-2小时后，放置阴凉处保存。 1.2除汞方法 将新配好的氯化亚锡溶液置于还原瓶中, 以0. 5 L/ min 的速度通入不含汞的氮气12 h, 装瓶备用。 1.3化学试剂及器皿的汞空白 表1主要化学试剂汞空白（ng/ml） 化学试剂 盐酸 硝酸 汞空白值 0.05 0.04 1.4 煤样消解 称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样约1g，称准到0.0002g，于50ml离心管中。加入事先配制好的王水10ml，摇匀，静置24h。第二天将加有试剂的离心管放入振荡器内，拧紧离心管盖子，转速调到220-240转/分，两小时后关闭振荡器，取下离心管。加入1ml BrCl，摇匀，用去离子水定容到50ml。 1.5溶液过滤 在铁架台上用漏斗和中速滤纸，过滤离心管中溶液。滤过后溶液用新离心管盛放。 1.6样品测定 冷原子荧光光度计设备开机，运行20分钟，测噪声。低于40分贝时开始吹扫金管中富集的汞。 汞蒸气发生瓶中加入2/3的去离子水和100ul盐酸羟胺溶液，接入不含汞的氮气，出口接上干燥管。氮气以0. 5 L/ min 的速度（？？？）1h后干燥管出口接入金丝捕汞管，三十分钟后取下金管。 在冷原子荧光光度计上测出并记录汞含量并再次吹净金管中富集的汞原子。 停止通入氮气，打开汞原子发生瓶加入1000ul SnCl2 溶液和10ml过滤后溶液，摇匀后接入金管，通入氮气30min后取下金管。在冷原子荧光光度计上测出并记录汞含量并再次吹净金管中富集的汞原子。 1.61标准样品的分析 标样采用与煤样相同的消解方法、流程和分析方法对煤标准物质NIST 2693和2692c进行总汞分析，分析结果见表2。 表2冷原子荧光分析法测煤标准物质结果（uk/kg） 标准物质 参考值(ug/kg) 分析(ug/kg) 2693 37.3±7.7 42.83 2692c 179.0±6.9 174.23 1.6.2样品的分析 表3冷原子荧光分析法测样品的结果 野外编号 样品称重（g） 测样体积（ml） 峰值 质量 样品含量（ug/kg） 2692c-1 1.0001 1033169.4138717 2692c-2 1.0249 1035175.4369451 2693--1 0.996 10 5767854 7.994707946 40 2693--2 1.0109 10 7611841 1052 J2-3-1（60-200） 1.0053 101578 J2-3-2（60-200） 1.0162 1029145.2676856 J2-3-3（60-200） 0.9999 101997.2114263 J2-3-4（60-200） 1.0097 1032158.7221563 J2-3-5（60-200） 1.0174 102098 J2-3-6（60-200） 1.0097 101784 J2-3-1 1.0366 1025123.773735 J2-3-2 1.0068 1050251.2668766 J2-3-3 1.0058 1017.123