煤中黄铁矿及其毗邻的有机硫.pdfVIP

潮量 维普资讯 枣20眷 第l期 燃 料 化 学 学 撤 Vo1．20Noi l口92年 B 月 IOUI{NAL OF FUEL CHEMISTRY AND TECHI,10LOGY Matck 1992 o - 煤中黄铁矿及其毗邻童勺有机硫 堇堡壁 (沈阳畦毓工j臣学院，忱阳 Ⅲ ㈣ 了臼 j 谢光前 曾百亨 CharlesA．Wert 科诺太学，生薯， 轴 ) 擅 要 用透射 电镜及扫描电镜考察了煤中黄撅矿膊粒及其毗邻的有机硫含量 结果表 明，与黄铁矿毗邻的有机硫分布均匀}在煤 的热解过程中，黄蛱矿 (FeS。)可能转化为破 黄铁矿 (Fe… s)或磁铁矿 (Fe；0．)，而部分无机硫则扩散到尉近煤体中。测 试 在距黄 铁矿疆牲边缘1--40#m范屋的煤体中进行。热解温度范脑多簸情况下为400--550~。 关■调 透射电镜，扫描 电镜，煤，有机硫，黄铁矿 1978年 以来，文献陆续报道了使用电子探针和 SEM 直接测 量 煤 中 有 机 硫 的工 作 [1一。)。1985年，Hsieh和 Wert又报告了使用TEM 直接测量煤中有机硫含 量 的 技 术 [0)。与常规的化学测量技术 【10)相比，使用 电镜直接涮煤中有机硫的优点是直接，可 靠，只需要极少量试样，它还可 以在几百埃范围内逐点探测有机硫含量 。TEM比SEM的 分辨率更高。我们巳将 TEM技术应用于剩量煤的平均有机硫含量，研究煤中不同显撒 组分之间有机硫的微观空间分布，研究按比重细分的堞的有机硫含量分布规律，研究与 煤中黄铁矿颗粒毗邻的有机硫的分布，研究热解过程中黄铁矿及其毗邻有机硫含量的变 化等 [1卜16)。本文介绍后两项工作。 1 实 验 方 法 测量分别使用了Philips400T型 TEM (加速电压100kV)配EDS (E,DAX)能 谱仪及 JSM-．．3sC型 SEM (加速电压25kV)配EDS (Kevex)能臀仪。 用TEM 直接测量煤中有机硫技术的原理和方法详见文献n7，l8】。概括地说，电子 束被聚焦在煤的TEM薄试样上时，该探测点的有机硫含量可 由下式计算 -- 1990年 8月船H收到。 ·本工作在美 目伊利诺大学材料科学系完成，由美国能笛部【音同DE-ACo2·76一ERII98资助 维普资讯 1期 葛运培等，煤中黄缺矿爰其毗铝的有机碗 Cs=(，s／ )璨G璨 其 中， 为硫标识谱的强度 。J 为一定区间上的连续谱的强度 。G取决于煤韵碳 氢化 合物的组成 对大多数煤 G 3c9]。A 取决于实际测量系统的正比常数 。 使用 SEM直接测煤中有机硫的原理和技术与 TEM 相似 。由于 SEM使用厚试样， 在探测黄铁矿毗邻极近处的有机硫含量时，黄铁矿中硫的干扰可能导致可靠性 比TEM 低。本文绝大多数实验结果来 自TEM。 2实 验 结 果 和 讨 论 2．1 原攥 我们用TEM对ILNo．5原煤一薄膜试样在均匀煤体 内埋藏的黄铁矿复晶颗粒毗邻的 有机硫含量沿兰个不同方I匈进行了测Ic15~。电子束聚焦得很细(直径为0．25#m)，逐点 测量煤体中的有机硫含量。测量可达到距离黄铁矿颗粒边缘约 1 m而不受黄铁矿 激 发 的X射线的千扰。图 l标绘了测量结果。与黄铁矿颗粒毗邻的有机硫含量均匀分布。对 ILNo．：煤和浙江长广煤做了类似的测量[163，结果相同。Raymond等[6]的结果 (用SEM) 与我们用 TEM所做的结果一致。这与 Y 0vskicl9]曾报告过的煤 中黄铁矿颗 粒 邻近 处的有机硫含量高于煤体中的有机硫含量的结果不同。 2．2 赫■后曲攥 煤中的黄铁矿