环己烯的制备及定性鉴定..pdfVIP

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2015-09-30 发布于重庆
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环己烯的制备及定性鉴定..pdf

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环己烯的制备及定性鉴定.

环己烯的制备及定性鉴定一、实验目的 n 了解烯类化合物的制备方法 n 了解在酸催化下醇分子内脱水制备烯烃的原理和方法 n 了解并掌握分馏柱的使用原理及应用范围 n 初步掌握分液漏斗的使用方法、应用范围和保养方法 n 掌握液体有机物干燥方法以及干燥剂的选择原则二、实验原理在强酸如浓硫酸、浓磷酸的催化作用下使醇进行分子内脱水制备烯烃，本实验用浓磷酸作催化剂，由环己醇脱水制备环己烯。 OH 85%H PO 3 4 + H O 2 三、操作要点 1、环己烯的制备干燥的圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇和5ml85 ％磷酸，安装分馏装置。接受器置于冷水浴或水浴中。加热混合物至沸腾，控制分馏柱顶部温度不超过90 ℃，蒸出生成的环己烯及水，反应瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，停止蒸馏。将蒸馏液倒入分液漏斗中，弃去下层（水层）。加入 5ml10％Na CO 溶液洗涤，分离并弃去Na CO 溶液层 2 3 2 3 （下层），再用5ml饱和食盐水洗涤一次，弃去水层。将环己烯中加入少量无水氯化钙干燥，放置10～ 15min，直至产物清亮而不浑浊。蒸馏，收集沸点80～ 85℃的馏分。 n 2．定性鉴定将合成的环己烯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为环己烯。四、思考题 1、用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点？ n 2、环己醇用磷酸脱水合成环己烯时，在所得的粗产品中可能有哪些杂质？在精制过程中应如何除去？ 3、如果你的实验产率太低，试分析主要是在哪些操作步骤中造成的损失？