离子色谱测定煤中游离态氯离子含量.docVIP

河南省生物遗迹与成矿过程重点实验室 《离子色谱测定煤中游离态氯离子含量》 开放实验指导书 河南理工大学资源环境学院 二〇〇九年三月 前 言 由于氯离子半径小，穿透能力强，通常具有腐蚀性，对混凝土和钢筋的坚固性构成威胁。国家已对水质中氯离子的含量进行严格控制。作为煤炭资源丰富的河南，煤炭在提供能源物质的同时，也对生态系统产生巨大的负面效应，尤其煤中所含的游离态氯离子对矿区的地表水和地下水质构成威胁。 离子色谱是高效液相色谱的一种，是是测定阴离子最佳的方法 实验素养主要是指以下诸方面：严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告；良好的实验习惯；团结协作精神；认真观察实验现象、科学分析实验数据；强烈的求知欲望。 实验能力培养： 能力主要是指以下几个方面：动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结（实验报告）的能力等。在整个实验课过程中，要利用一切环节进行能力的训练。 对实验数据和实验结果的要求： 实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上，不可记在其他任何地方，记录的数据不得随意进行涂改。 常量分析中的典型实验，其平行实验数据之间的相对标准偏差（RSD）一般不应大于5%；实验结果的误差应不超过(2%。 二、实验原理 离子色谱是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。根据分离机理，离子色谱可分为高效离子交换色谱 (HPLC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，也即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。目前离子色谱是测定阴离子最佳的方法。离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。 式中，G为电导，A为电极截面积，L是两极间的距离，λi为离子的极限摩尔电导，c i为离子浓度。 (4) 记录系统包括放大器、记录仪，或数据处理装置、工作站三、仪器和试剂ICS-3000离子色谱仪； 保护气为（99.999%）气源1 mL直接进样?2. 试剂 氢氧化钠和氯化钠均分析纯试验用水为Milipore超纯水。四、实验步骤 (1) 冷冻干燥煤样品，并将其研磨过筛； (2) 超声提取煤样中游离态氯离子； (3) 用吸耳球准确抽取10 mL提取游离态氯离子的水样，将其逐级稀释到100倍，放在冰箱内（4℃）备用。 2. 配置工作曲线溶液（1个学时） 用万分之一天平，准确称取0.1647g NaCl，将其置于100 mL容量瓶中，并稀释定容，稀释剂为去离子水，得到1000ppm的Clˉ溶液，将其逐级稀释到10ppm的基准溶液。分别取0.5 mL 、1 mL 、2 mL 、5 mL 和10 mL基准溶液稀释至10 mL，得到一系列标准工作溶液，将其放在冰箱内（4℃）备用。 3. 配置氢氧化钠洗脱液（0.5个学时） 用万分之一天平，准确称取0.16g NaOH，将其放入离子色谱专用容量瓶，用去离子水溶解至2000mL，并用超声振荡使其充分溶解，得到20nmol/L NaOH溶液。 4. 离子色谱开机与进入化学工作站（0.5个学时） (1) 打开，调节输出压力为0.5Mpa。(2) 打开离子色谱SP模块侧门，更换蠕动泵中去离子水； (3) 依次打开离子色谱DC模块、SP模块和电脑的工作电源； (4) 双击电脑桌面上“Chromeleon”图标，进入离子色谱化学工作站； (5) 在工作站界面Window窗口中，选择 ICS-3000控制面板选项，进入ICS-3000控制面板窗口； (6) 在控制面板窗口中，选择Flow System选项。在Gradient Type选项中，选择Ramp，对蠕动泵流量进行设定，此时，系统按设定的流量进行控制； (7) 当流量升至工作站设定的数值后，在Detector Compartment窗口中，选择type为ASRS－4mm；在Calculate Current 窗口输入氢氧化钠浓度，此时，系统自动计算出Current，选择Mode为on状态，等待仪器稳定。 5. 编辑测定氯离子的方法(1) 在的下拉菜单中选择(2)进入Program wizard模块后点击下一步； (3) 在Gradient Type模块中选择Isocratic，其它参数不作修改，点击下一步； (4)在Injection Type 模块中选择manual，其它参数不作修改，点击下一步； (5) 编辑Acquisition: from 0min to 20min，其它参数不作修改，点击下一步，直至进入Suppressor模块； (6) 选择type为ASRS－4mm，hydroxide为20，其它参数不作修改，点击下一步。 (7) 在Pl