粗铜矿中铜的碘量法测定.pdfVIP

维普资讯 l 第9卷 第3期 石 家 庄 铁 道 学 院 学 报 Vo1．8 NO．3 l995年 9月 JOURNAL OFSHIJH_AZHUANG RAILWAY INSTITUTE ． Sept．1995 粗铜矿 中铜的碘量法测定 避 髓 ． 仁 一 … 蝌 … 蝌 溶 … … 嘲词 ， 墼 -洲，1l l 弓I言 。 矿石中的铜的测定可以采用分光光度法、原子发射光谱分析法及原子吸收光谱分析法等 仪器分析方法。这些方法均需要专 门的仪器，且一般用于微量铜的测定。化学分析法中有重量 法 、络合滴定法 ]、碘量法等，重量法准确度较高但操作繁琐费事 ，络合滴定法干扰严重 。用 碘量法测定铜不仅快速准确，而且不需要贵重仪器，所 以这个方法广泛用于合金 、铜矿及铜盐 中含铜量的测定 ]。当把过量的碘化钾加入到铜 (I)的弱酸性溶液中就发生如下反应析出游 离碘 2Cu +5I一 2Cu1 +l3一 I3一+ 2szO3一一 3r +SO‘6 再以淀粉为指示荆，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以标准溶液的体积计算铜含量 。 碘量法测定铜时 ．尤其是铜含量在 8．0 以下时 (如粗铜矿)，为获得准确的分析结果，必 须从下述三个方面严格掌握实验条件。一是溶液的酸度 ，sOa 与I之间的反应很迅速、完全 ， 但必须在中性或弱酸性溶液中进行 (PH约为3．0～ ．0)。在碱性溶液中，I与s，Oj2--发生副反 应，szO 被氧化为SO 。同时 Iz在碱性溶液中发生歧化反应。在强酸性溶液中SzO。会发 生分解 ，生成 SO 和 S，I-在酸性溶液 中容易被空气中的氧气氧化 二是防止 I的挥发和空气 中的氧气氧化 I一。Iz的挥发和 I一的氧化是碘量法产生误差的主要原因，必须采取措旌加 以控 制。加入过量的KI(一般比理论值大 2～3倍)，由于生成 1。一，可减少 I的挥发，控制溶液的温 度(一般不超出室温)．使用碘量瓶，滴定时轻轻摇动．亦可减少 I的挥发。为防止 1一的氧化，除 控翩溶液酸度外 ．还应注意避免阳光直接照射 ，析出I：后立即滴定，滴定速度适当快些 。再者， 在滴定过程 中一个 明显的负误差来 自Cul沉淀对 I一的吸附作用。I。一很强地吸附在沉淀上，从 亘堡 ：皇 ：塑 亘应不易进行完全。如果在接近终点时加入KSCN，CuI就会转化为溶 收槭 ¨删 l99{～07一 i2 维普资讯 ·22 · 石 家 庄 铁 道 学 院 学 报 第 8卷 解度更小的CuSCN。这样不仅可以消除上述吸附作用，促进反应进行完全 ，并且保证溶液申有 足够的I一。但KSCN只能在接近终点时加入，若加入过早 ，有可能直接还原Ca(I)，使结果偏 低 6Cu +7SCN一+4H2O=6CuSCN ‘+SO．}-+CN一十8H 2 实验 2．』 主要试剂 硫氰酸钾溶液 (40％)：称取 405硫氰酸钾置于 400ml烧杯 中，加 100ml水 ，溶解后 (PH 7)，加入 2g碘化钾 ，待全溶后。加入 2ml淀粉溶液 ，滴加碘溶液 (约 0．02mol／I)至刚呈蓝色，再 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚消失。 硫代硫酸钠 标准溶 液 (约 0．02mol／1．)t称取 5B硫代硫酸钠 (Na O。·5H O)置 于 300ml 烧杯中