β—烷氧羰基乙基三氯化锡与单齿配体配合物的合成及酯交换反应.pdfVIP

维普资讯 弓^7一(1L2／ 有机化学 YOUJI HUAXUE，1998，J8，37-42 研究论文 P一烷氧羰基乙基三氯化锡与单齿配体配合物的 合成及酯交换反应 旦查堡 (曲阜师范大学化学系 曲阜 273165) 傅芳信 朱东升 潘华德 而 大学化学系 长春13o024) 摘耍 合成了16个B一烷氧糍基乙基三氯化锡与二甲基亚砜、N一氧化吡嚏、吡啶等单齿配体的配音物 ．经 过元素分析、氓、HNMR、TG—DTA等表征了其结构。报道了日一烷氧羰基乙基三氯化锡配合物和醇的醇交换反 应，提出了其可能的反应机理。 关键词 p一烷氧羰基乙基三氯化锡，妻 塑里皇 ，皇 醇交换反应 自从Crowe[1]报道有机锡配合物具有抗癌活性以来，人们对有机锡配合物的合成及性质的研 究产生了极大的兴趣[～ 。以前[]我们 曾报道了a一烷氧羰基甲基卤化锡的合成及抗癌活性， 本 文在前文[51的基础上报道了p一烷氧羰基乙基三氯化锡与二 甲基亚砜 (D1SO) 、 N一氧化吡啶( PyO)、吡啶(Py)等单齿配体配合物的合成及酯交换反应。 c a砌 2c sna3+nL 一 a)0吁 c cl3·nL 1日 2a 4a Sa 6a nL： DMSO Py0 Py 2DMSO 2P 2ey a 0。0c CH2sna3’L+ROH — R~ 2CH2S~IC[3·L+CI~OH la 1b～f 2a 2b～c 3a 3b+3c，3e b c d e f R： H5 一 H7C =CHCH2 —c ‘ i—c ‘， 1 实验 1．1 试剂和仪器 p一烷氧羰基乙基三氯化锡和N一氧化吡啶分别按文献[和[合成，其他试剂为分析纯试剂。 所用仪器有wRs一1型数字熔点仪，(~rloErba1106元素分析仪 ，AlphaCentaurl红外光谱仪 (KBrt／~Pr)，JeolFX一100及BrukerAC一80~ (TMS内标，CDCI3为溶剂) ， PerkenElmer 1996年一07—08收稿，1997—02—11修回。 国家 自然科学基金资助课题。 维普资讯 有 机 化 学 1998年 TGA7热分析仪，GC一9A气相色谱仪等。 1．2 配合物的合成 在搅拌下，将 溶有 10mmol或 20reotol配体 的 3OraL苯溶液滴加至 30mL含有 3．26g (10mmo1)3[一烷氧羰基乙基三氯化锡的苯溶液中，加热回流 1h，蒸除部分溶剂后趁热加入 10mL 石油醚(6O～9O℃)，放置冷却即析出无色晶体或半固体。产品用苯一石油醚(1：1体积 比)重结 晶，真空干燥。 P一烷氲羰基乙基三氯化锡合二甲基亚砜(1a) 无 色晶体 ，产率83．0％，r[1．P．119．1～120．7℃。c