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线性扫描伏安法测定废水中的镉 线性扫描伏安法测定废水中的镉 蔡孟珂 蔡景恒 蔡镓鹂 中山大学化学与化学工程学院，化学类 A 班 摘要：本实验采用线性扫描伏安法，通过测定一系列浓度 Cd2+ 浓度并与测定待测溶液进行比对， 计算出待测溶液中 Cd2+ 含量为90.57mg/L 。实验采用常规峰电流和半微分峰电流两种处理方法进 行计算，提高了实验精度。电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。同时通过半微分 （semi-derivative ）处理，可将伏安波动半峰形转化成峰形，改善了峰形和峰分辨率。该方法方 便快捷，且成本不高，适用于快速简便地测定废水中的镉含量。 关键词：线性扫描 伏安法 镉离子 废水 1 引言： 镉是一种具有银白色光泽、软性、延展性好、耐腐蚀的稀有金属，加热即会挥发，其蒸汽 可与空气中的氧结合形成氧化镉。镉类化合物具有较大脂溶性、生物富集性和毒性，并能在动物、 植物和水生生物体内蓄积。随着近年来水环境中镉污染事故的不断出现，人们对环境中镉污染的 恐惧也在不断增加。[1] 铬的污染主要由工业引起。铬的开采、冶炼、铬盐的制造、电镀、金属加工、制革、油漆、 颜料、印染工业，都会有铬化合物排出。如制革工业通常处理一吨原皮，要排放含铬 410mg/l 的废水50 －60 吨；若每天处理原皮十吨，则年排铬72 －86 吨。[2] 水和废水中镉的测定,有比色法、原子 吸收分光光度法及阳极溶出伏安法等。也有报道用离 子选择电极法测定显像管废水和用极谱法测定水中的微量镉。[3] linear sweep voltammetry ；LSV 是一种伏安法技术。将线性电位扫描( 电位与时间为线性关 系)施加于电解池的工作电极和辅助电极之间。工作电极是可极化的微电极，如滴汞电极、静汞 电极或其他固体电极；而辅助电极和参比电极则具有相对大的表面积，是不可极化的。常用的电 位扫描速率介于0 ．001～0 ．1V ／s 。可单次扫描或多次扫描。根据电流- 电位曲线测得的峰电流 与被测物的浓度呈线性关系，可作定量分析，更适合于有吸附性物质的测定。 1 线性扫描伏安法测定废水中的镉 本实验使用CHI750A 电化学工作站，采用线性扫描伏安法技术。以醋酸-醋酸钠缓冲液（pH = 4.7 ）作底液，在-0.3 ~ -0.9 V 进行线性电势扫描，Cd2+在铋膜上还原为Cd，和铋形成类似于汞 齐的合金。而且电流峰高与浓度成正比，据此进行定量分析。同时通过半微分（semi-derivative ） 处理，可将伏安波动半峰形转化成峰形，改善了峰形和峰分辨率。 2 材料和方法 2.1 实验仪器 CHI750A 电化学工作站；三电极系统：铋膜电极为工作电极，Ag/AgCl 电极为参比电极， Pt 为辅助电极。 2.2 实验试剂 （5000 mg ·L-1 硝酸铋（A.R. ）储备液；5000 mg ·L-1 溴化钾（A.R. ）储备液；醋酸-醋酸 钠缓冲液（pH = 4.7 ）：醋酸钠83 g 溶于水，加冰醋酸60 mL，加水稀释至1000 mL；镀铋液（500 mg L-1 ）：量取5 mL 硝酸铋储备液和5 mL 溴化钾储备液于50 mL 容量瓶中，再用醋酸-醋酸 钠缓冲液稀释至50 mL；0.5 mg ·mL-1 Cd2+标准溶液。样品溶液：含Cd2+ 的废水样（已含缓冲液） 2.3 实验步骤 2.3.1 铋膜修饰玻碳电极的制备 1）取少量 Al2O3 粉末于鹿皮上，滴加少量超纯水使其形成悬浊液。将玻碳电极置于其上 反复打磨抛光（必要时用 2 mol ·L-1 硝酸溶液浸泡 20 min ）。用超纯水冲洗电极，并用滤纸擦 干备用（注意不要碰到玻碳电极表面）。 2 ）取适量铋溶液于电解池中，插入三电极，连接好电极线。 3 ）依次打开计算机、电化学工作站，选择电流-时间曲线法(Setup-Technique-Amperometry i-tCurve) ，设置镀铋膜参数。镀好的玻碳铋膜电极保存在超纯水中备用。 2.3.2 测