荧光纳米盘制备.docVIP

一、课题背景与现状 1.1银纳米粒现状与银纳米盘 银纳米粒子由于其优异的抗菌性能，以及良好的催化性能而被广为应用。上世纪后十年，由于纳米银颗粒的光学，电性和磁性和它的大小有特别的关系；它就已用到催化，光学，电子学和其它方面。现在，银纳米颗粒大多在生物技术和生物工程，纺织工程，水处理和银基消费产品中用作抗菌和抗真菌现在也努力把银纳米颗粒结合到一系列医疗器械中，包括（但不限）：骨粘合剂、手术器械、手术面具、伤口敷料。实验内容以实验方法为基础，运用TU-1901双光束紫外可见光谱仪荧光分光光度仪实现制备同步完成表征，培养本科生设计新实验的能力，全面提高实验设计创新能力和科研素质使用TU-1901双光束紫外可见光谱仪，分别测定银纳米溶胶的吸收光谱。间的联系确定银纳米粒子的平均粒径。 表1 银纳米粒子平均粒径与最大吸收波长 平均粒径/nm /nm 10 390 15 403 19 408 60 416 用紫外表征时候，可以看到不但有普通银纳米粒子的吸收峰，而且能看到，银纳米盘粒子的吸收峰，可以证明制备得到了银纳米盘。 原研究对球形银纳米粒进行下述荧光测试得出数据如下： 形状 激发/nm 发射/nm 中心激发波长/nm 中心发射波长/nm 扫描波段 步长 扫描波段 步长 球形 220～248 1 460～495 1 237 438 二、研究的目的和意义 目的是为了探索一种新的制备银纳米盘的方法，同时研究该银纳米盘的各种性质，比较银纳米粒的性质，从展望角度研究银纳米盘在科技及实践中的作用，目前国内应用银纳米粒比较广泛，但银纳米盘的使用相对较少。同时实验旨在提高我们本科生的动手能力与创新思考能力，同时可以提高大家的团队协作能力，提高对科研的认识与兴趣。通过开展实施，带动得到科学研究与发明创造的训练，改变目前高等教育培养过程中实践教学环节薄弱，动手能力不强的现状，改变灌输式的教学方法，推广研究性学习和个性化培养的教学方式，形成创新教育的氛围，建设创新文化，进一步推动高等教育教学改革，提高教学质量双光束紫外可见光谱仪，荧光分光光度仪电子分析天平，79HW-1磁力搅拌器容量瓶，具塞锥形瓶（50ml），量筒（25ml），烧杯（50ml，25ml）等，去离子水。 查阅文献，。水溶液、30的柠檬酸钠水溶液、2水的聚乙烯吡咯烷酮（PVP，Mw=10000）水溶液、0.1mol/L 的水溶液； （2）样品的制备：用双层三口瓶接恒温槽，三口瓶底部接磁力搅拌器，瓶内放磁子，调节恒温槽温度至20℃。取100mL0.1溶液于三口瓶内，打开搅拌，依次向瓶中加入30 的柠檬酸钠水溶液3mL、2的PVP水溶液5滴至10滴、30%的H2O2 溶液4滴, 此时溶液无色澄清。接着快速向瓶中注入011mol/L 的水溶液5-6滴, 溶液立刻出现浅黄色,且搅拌分散均匀后, 浅黄色保持不变。一段时间后，溶液颜色由浅黄色立刻变为橙黄色，再变为橙红色、紫红色、浅绿色、浅蓝色再到深蓝色。溶胶静置后放入冰箱中。 4.4.2样品的表征 （1）将冷却后的样品用TU-1901双光束紫外可见光谱仪溶液产生浅黄色后，溶液需要经过一段时间（20-40min）的反应时间，溶液颜色才会发生一系列变化，而不加入PVP时，溶液颜色在加入溶液产生浅黄色后，在5min以内就会发生颜色变化。而且实验过程中发现，PVP量若加入过多，则反应进行到突变为橙黄色时，反应停止，溶液变无色且无任何产物存在。 （2）下图为实验中温度（主要研究20℃水浴及空气浴）对产物溶胶的影响：曲线b表示空气浴室温25℃，曲线c表示20℃水浴。由实验可以发现，在水浴低温条件下进行反应，反应时间较长，比空气浴时间长近15min左右，这或许跟反应温度影响速率有关。且在水浴20℃条件下，溶胶中还有少量银纳米粒的存在，表现出其紫外吸收峰，即水浴时有部分银纳米粒不能及时吸附到一起。而由曲线观测得出，水浴20℃形成的溶胶的峰较小，但性能更好，粒径更集中。 （3）下图为实验中搅拌对产物溶胶的影响：曲线b表示机械搅拌，曲线d表示手动搅拌。实验中手动搅拌在400nm时也有少量吸收峰，可以推测为银纳米粒峰，粒径大约10nm，而且银纳米盘粒径跨度大，不如机械搅拌的单一峰。这就从一方面说明，手动操作还是有一定的局限性。 （4）下图为实验中产物放置时间对产物溶胶的影响：曲线a1表示刚产出的产物溶胶，曲线a表示产物冷却放置一周以后的溶胶。可以看出，对于未加PVP的溶胶来说，放置时间并不会影响紫外光谱的吸收峰，两条曲线近乎是重合的，故可以忽略时间对产物的影响。 4.2.3产物溶胶的荧光检测及光谱 实验中使用FL Solutions（荧光分光光度计, 在近红外区具有强烈的面内偶极共振吸收。柠檬酸钠对纳米盘 的生长起着决定作用, PVP