超高比表面积碳气凝胶常压干燥制备与结构分析.pdfVIP

第 24卷第 2期 强 激 光 与 粒 子 束 Vo1．24，NO．2 2012年 2月 HIGH POW ER LASER AND PARTICLE BEAM S Feb．，2012 文章编号 ： i001—4322(2012)02—0370—05 超高比表面积碳气凝胶常压干燥制备与结构分析 刘西川 。，袁 磊。，王朝阳。，付志兵。，冯 灏 ，唐永建。 (1．西华大学 材料科学与工程学院，成都 610039； 2．中国工程物理研究院激光聚变研究中心，I~ltl绵阳621900) 摘 要 ： 以间苯二酚 (R)一甲醛 (F)为原料 ，加入表面活性剂 P123以增强材料 的骨架强度 的方法 ，采用常 压干燥技术制备 了RF碳气凝胶 ，并进行 了二氧化碳活化 以调节其孔结构。扫描 电子显微镜 (SEM)测试表 明， 常压干燥 的碳气凝胶结构 中具有更大的纳米颗粒 ，骨架结构变粗 ，活化使碳气凝胶骨架结构更加致密 ；红外吸 收光谱 (FTIR)表明，表面活性剂 P123中的醚键与 RF苯环 中的羟基存在强的相互作用 ，碳化后 P123特征峰 消失；热重曲线 (TG和DTG)分析说明P123在440℃左右分解完全 ，不会对碳气凝胶的成分产生影响，并能起 到 良好的造孔作用；氮气吸附表明常压干燥制备的碳气凝胶 比表面积约为 570m ／g，活化之后的比表面积高 达 3500rll／g左右 。 关键词 ： 碳气凝胶 ； 表面活性剂 ； 常压干燥技术 ； co 活化 ； 超高 比表面积 中图分类号 ： TQ177 文献标志码 ： A doi：10．3788／HPLP0370 碳气凝胶是 由美 国Pekala首先发现 的一种新型轻质纳米多孔材料 ，其基本特点为孔隙率高达 8O ～ 98 ，具有很高的比表面积 (600 1000m ／g)，密度范 围大 (0．05～0．80g／cm。)l1]。碳气凝胶具有许多优异 的性能和广阔的应用前景，如因多孔性和高比表面积而可用于储氢材料及催化剂载体 ，因耐高温、超低密度等 特点而可作为理想的隔热材料 ]，具有高导电率 ，可直接成型等特点，是制备超级 电容器的理想 电极材料l3]。 结构和密度可调的RF有机气凝胶及碳气凝胶在激光惯性约束聚变 (ICF)中可用于低温靶吸附氘氚燃料 ]、多 层靶的填充材料和激光等离子体相互作用等方面。制备碳气凝胶前驱体通常采用超临界干燥技术，但 由于此 技术成本较高，过程复杂，且具有一定的危险性 ，严重阻碍了碳气凝胶的实际应用。因此，各 国研究者都在探索 用常压干燥代替超I临界干燥以优化其制备工艺Il5]。本文采用加入表面活性剂 P123(聚醚 ：聚氧乙烯一聚氧丙 烯一聚氧乙烯)的方法 ，常压干燥制备了间苯二酚一甲醛碳气凝胶，采用操作简单 、对样 品无污染的 CO 活化技术 调控其孔结构，并研究了材料的结构性能。 1 实 验 1．1 碳气凝胶的制备 将间苯二酚 (R)、甲醛 (F)以1：2的摩尔 比混合 ，碳酸钠作催化剂，用磁力搅拌器搅拌均匀。将分子量为5 800的P123同间苯二酚按一定 比例溶于无水乙醇中，在磁力加热搅拌器 中搅拌溶解，缓缓倒入已配置好的间 苯二酚一甲醛溶液并搅拌均匀 ，然后装于密闭容器 ，置于恒温水浴 中凝胶及老化 ，3d左右 即可得到湿凝胶 。将 凝胶从容器中取出置于体积分数为 3 的三氟乙酸中老化 3d，提高凝胶交联强度，再用丙酮进行溶剂交换 ，然 后在室温常压条件下干燥，待丙酮 自然挥发完全后 ，即可得到干燥的RF有机气凝胶 。再将干燥 的有机气凝胶 放人程序控温的高温碳化炉，在惰性 Ar保护下 以一定速率升温至 800。C，并恒温 5h，然后 自然降温至窒温 ， 就得到了碳化 RF气凝胶_7J。 将碳气凝胶放入程序控温碳化炉中，抽真空 1h，升温至不同温度 (850℃，900℃，950℃)，并恒温一段时 间后充入二氧化碳气体，并调节流量稳定，在二氧化碳中活化 4h，自然降温至室温，取出样品l8j。 1．2 样品测试 测量常压干燥前后样品的直径变化以研究样品的收缩情况 ，用扫描 电子显微镜观察样品的截面形态 、网络 和孔洞结构 ，用红外分析仪分析样品的红外吸收光谱 ，用热重分析仪研究P123及 P123有机气凝胶的热解行 为，采用美