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过硫酸铵丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍.pdfVIP

过硫酸铵丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍.pdf

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过硫酸铵丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

2012年6月 岩 矿 测 试 Vol.31,No.3 June2012 ROCKANDMINERALANALYSIS 479~483 文章编号:0254 5357(2012)03 0479 05 过硫酸铵 -丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍  褚 宁,蒋晓光 ,李卫刚,王艳君 (鲅鱼圈出入境检验检疫局,辽宁 营口 115007) 摘要:红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO -HF-HClO混合酸低温消解,待样品溶解完全后在 NaOH 3 4 2+ 4+ 4+ 介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni氧化为Ni ,使Ni与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光 度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍 测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色 时间等实验条件下,镍的线性范围为0~2.0 g/mL,方法检出限为0.1mg/g,精密度为(RSD)为0.75%~ μ 1.69%,加标回收率为95.4%~102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子 体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。 关键词:红土镍矿;镍;分光光度法;丁二酮肟;过硫酸铵 中图分类号:P618.63;O657.3 文献标识码:B DeterminationofNiinNickelLateriteOresbyAmmonium Persulfate DimetylglyoximeSpectrophotometry  CHUNing,JIANGXiaoguang ,LIWeigang,WANGYanjun (BayuquanEntryExitInspection&QuarantineBareau,Yingkou 115007,China) Abstract:AspectrophotometryhasbeendevelopedfordeterminationofNicontentinnickellateriteores.The samplewasdissolvedbymixedacidsofHCl,HNO,HFandHClO withappropriateproportions.Afterbeing 3 4 2+ 4+ completelydissolved,thesaltwasdissolvedwith50% HNO.Ni andwasoxidizedtoNi byammonium 3 4+ persulfateinaNaOHmedium.Ni reactedwithdimetylglyoximetoformasolubleredwinecomplexcompound whichwasmeasuredbyspectrophotometrytoobtaintheNicontent.Interferencesofothermatrixelementsinthe nickellateriteoreswereeliminatedbyusingpotassiumsodiumtartratesasthemaskingagent.Experimental conditionsincludingpHvalue,sequenceofaddingreagents,reagentconsumptionandcolorationtimewerestudied. Undertheselectedexperi

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