金合欢基丙酮的合成放大试验.pdfVIP

· · 年第 卷第 期 化工生产与技术 33 ２０ 10 １7 1 Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ !!!!!! ! ! 研究与开发 !!!!!! 金合欢基丙酮的合成放大试验 1 2* 2 朱为福 许青青 姜 华 （ 浙江巨化集团公司制药厂， ； 1. 324004 浙江工业大学浙西分校化学与制药工程系， ：浙江 衢州） 2. 324000 摘要 采用改良的 反应， 以 三甲基 十二碳三烯 醇 （橙花叔醇， Carroll 3,7,11- -1,6,10- -3- C H O ）和乙酰乙酸甲酯（C H O ）为原料，对金合欢基丙酮（6,10,14-三甲基-5,9,13- 十五 15 26 5 8 3 碳三烯 酮）的合成进行了放大试验研究。 探索了反应条件对产品收率的影响。 结果表 -2- 明，反应最佳工艺条件为： 、反应温度为 、反应时间 n(C H O ):n(C H O) =1.1:1 170 ℃ 4.5～5 5 8 3 15 26 h ，在该优化条件下，产品收率 99.0％ ；反应后再经中和、水洗、减压蒸馏，精制后产品纯度 大于 ，总收率为 。 用 和 确认了产品结构。工艺具有操作简便、生产时间 96.3% 84.6% IR MS 短、能耗低、产品收率高等优点，具有较高的工业应用价值。 关键词 金合欢基丙酮（ 三甲基 十五碳三烯 酮）； 反应；合成； 6,10,14- -5,9,13- -2- Carroll 放大 中图分类号TQ224.23 文献标识码 A DOI 10.3969/j.issn.1006-6829.2010.01.009 金合欢基丙酮，化学名6,10,14-三甲基-5,9,13- 表征了产品结构，探索了反应原料配比、反应温度、 十五碳三烯-2- 酮， 又名法尼基丙酮， 分子式 反应时间等对金合欢基丙酮收率的影响， 并得到最 C H O ，相对分子质量262.43 ；为无色或浅黄色透明