AS仪器检出限和方法检出限.docVIP

仪器检出性能方法的测定 ------汞、砷、铅、镉和铬 前言 目的 在日常分析工作中，灵敏度是判断分析方法的重要参数。检出限为具体量度指标，统一规范化在分析工作中有重要意义。 意义 对于环境监测工作中所使用到的大型金属分析仪器，存在着方法检出限和仪器检出限两个定义。根据分析中所用的试剂和去离子水，对不含有样品的基体溶液进行计算所得的检出限为方法检出限，是仪器从各种基体中检出待测物质的能力；在设备验收时，由厂家所提供的为仪器检出限，是一个在理论的优化条件下，仪器的最佳检测能力。相较而言，方法检出限对我们环境分析工作更具实际意义和指导作用，平时我们所提到的就是方法检出限。 3、原因 省中心站于2010年3月截止2010年4月20日共有75个监测站上报了检出限相关资料。根据各站提供的检测报告，存在以下几个问题：（1）部分监测站未提交检出限测定记录，或者是不按要求进行检出限测定。（2）大多数监测站20组数据一次完成，且使用同一条校准曲线，不能反应实验条件变化的影响，测试出的检出限不能反应实际工作状态下的真实情况。（3）几乎所有上报的记录都没有反应出使用的校准曲线是工作曲线还是标准曲线，其原因部分是由于工作疏漏没有在原始记录中体现，部分是不知道该用工作曲线还是标准曲线，还有没有弄清楚工作曲线和标准曲线的区别。（4）多数监测站的铬的测定采用分光光度法，也有按要求进行了检测范围的测定，但根据上报记录几乎没有人懂得分光光度法的测量范围除了受与原子吸收法、原子荧光法相同的影响因素影响外，还受制于分光光度计的最佳响应范围。根据以上情况，特制订出新的检出限的测定标准。在新的测定标准中，把以上存在的问题解决，真实的反映出该站仪器的性能指标，以便以后工作的开展。 注意：以上内容请各站测定检出限人员仔细认真阅读。 二、实验内容 1、检出限的测定 1.1、仪器检出限 1.1.1、试剂及仪器 （1）试剂：汞、砷、铅、镉和铬标准溶液。标准贮备液为直接浓度的单元素标准，通过逐级稀释配置需要浓度的标准系列溶液。 硝酸：优级纯 去离子水：准备20份去离子水样品 仪器：根据所测定汞、砷、铅、镉和铬所测项目不同，选择不同仪器。 仪器使用前需开机预热（根据仪器不同选择预热时间不同）。 （4）所涉及到的所有玻璃器皿（包括容量瓶、移液管、烧杯等）均用1：1（体积比）硝酸浸泡24小时以上，然后用自来水冲洗干净后用去离子水清洗。（详见齐文启，孙宗光等.?环境监测实用技术?.中国环境科学出版社，2006：21-23.） 以上所有工作内容需填附表一。 注意：玻璃器皿浸泡需超过24小时；所填表格内不能有空格，需全部填上； 1.1.2、工作曲线 根据所测项目不同，配制所测项目工作曲线。标准曲线配制需填附表二。 注意：汞、砷两项目标准曲线需每次测定都使用刚配制好的标准曲线。 1.1.3、仪器检出限测定 在仪器开机稳定后，仪器条件需填附表三，根据项目不同，选择附表三不同附表填写，用各自标准系列做曲线，保证相关系数R≥0.999，记录标准工作曲线的斜率（k），标准曲线测定结果填写见附表四。每个项目每次开机做一次曲线，共需要做5组曲线，根据做曲线时间的不同需依次填写附表4-1～附表4-5。 测定好标准曲线后将20份去离子水当成样品进行测定后得到的即为样品空白。每份空白连续分析三次取平均值，记录所有20份样品的仪器响应值，保留4位有效数字，数据记录需填写附表五（仪器检出限），每个项目每做一次曲线需填写一次表格，需依次填写表5-1、5-2、5-3、5-4、5-5，一个项目根据做曲线的时间不同共计五张附表。五次曲线的参数填写见附表5-6。 注意：20份去离子水不是指一个去离子水，而是需要准备20份去离子水，当成20个样品来测定；一个项目根据做样时间不同，需提供不同时间的曲线及测定结果，共需提供5组不同时间的数据；；检出限的测定，都需要注明所使用空白的组成； 表格不能随意改动;标准曲线需注明是测定仪器检出线。 2、方法检出限（全程序空白） 2.1.1、试剂及仪器：见1.1.1、试剂及仪器 2.2.2、工作曲线：见1.1.2工作曲线 2.2.3、样品的准备（全程序空白） 用配制标准曲线系列的去离子水和酸做为标准空白，空白的酸度要和标准曲线的酸度一致，标准空白需配20份（不是指一个空白，而是需要准备20个空白做为样品来测定）。测定好标准曲线后把空白当成样品连续测定20份空白，记录所有20份空白的仪器响应值，保留4位有效数字，数据记录需填写附表六，每个项目每做一次曲线需填写一次表格，需依次填写表5-1、5-2、5-3、5-4、5-5，一个项目根据做曲线的时间不同共计五张附表。五次曲线的参数填写见附表5-6