CaO·MgO的测定.pptVIP

CaO·MgO的测定 锰矿中CaO·MgO的测定 分析方法的搜集 火焰原子吸收光谱法（太昂贵不经济） 草酸盐重量法、 焦磷酸镁重量法 (静止4小时或过夜、慢速过滤、洗氯离子) 比色法 对含量较低的 用比色法，有些不一定成功，还存在不稳定的现象或不显色的个例 比如硅石中氧化镁的测定，用光度法对有些矿可用，有些不适用 （不确定因素） EDTA氨水分离 此法简便之处在于将试样处理制备成盐酸溶液，用氨水分离，过滤，直接移取滴定，快速易掌握 EDTA容量法连续测定钙和镁 作为一个使用方法，要看方法的使用性要强操作简便，容易掌握，消耗费用还要低，测定氧化钙氧化镁的经典方法常用配位滴定法，因EDTA可与很多离子形成络合物，运用广泛。 方法提要 试样以盐酸溶解,在钾盐存在下，用氨水沉淀Al2+、Fe2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+等干扰离子，在PH≥12时，沉淀Mg2+,以钙指示剂指示终点，用EDTA滴定，计算钙镁含量。 为消除锰对络合滴定法测定钙、镁的干扰，应先用硝酸—氯酸钾将大量锰分离，溶液中残留的少量锰再用六次甲基四胺和铜试剂分离除去。滤液用EDTA容量法测定钙和镁。 ?也有用六次甲基四胺分离铁和铝，再以铜试剂—三氯甲烷萃取分离锰等干扰元素，在三乙醇胺存在下，用EDTA容量法连续测定钙和镁。 1 试样的溶解 将试样溶解制成溶液，根据不同性质的试样选用合适的溶解法 酸溶 ： 软质矿 如锰矿 铁矿 熔融、烧结：硅酸盐矿、高温耐火材料 最后制备盐酸溶液 2 沉淀 （1）在铵盐或钾盐存在下，用氨水沉淀干扰离子，但有些重金属离子仍会留在溶液中，Cu Ni . 沉淀与NH3反应：除一些重金属离子外 Ag+ Cu2+ Cd2+ Zn2+ Co2+ Ni2+ 褐色 蓝绿 白色 白色 蓝 淡绿色（过量成淡紫色沉淀，还溶于过量的NH3）. 生成氢氧化物，不与过量的NH3反应。 Al3+ Cr3+ Fe3+ Fe2+ Mn2+ Sn2+ 白色 灰绿 红褐 浅绿 肉色 白色Pb Hg2+ Mg2+. (2) 铜试剂沉淀分离法Fe、Al、Cu、Ni、Ti等多种离子通采用小体积，以减少沉淀对的吸附，放置过滤（镍渣中测定） 氨水沉淀 沉淀剂加完后，至溶液沉淀出现，必须观察沉淀是否完全，为此，将溶液放置片刻，待沉淀下降，溶液清晰透明时，滴加沉淀剂，观察滴加处，如果出现浑浊，须补加沉淀剂，直至再加一滴沉淀剂不出现浑浊为止。加入沉淀剂，至溶液沉淀出现， 加入过硫酸铵：用氨水沉淀使干扰离子以氢氧化物形式沉淀，而有些重金属则留在溶液中，而此时加入过硫酸铵，形成硫化物，而硫化物沉淀都有形成胶体的倾向，所以沉淀时要加热破坏胶体。 加热煮沸（5分钟）看到灰褐色化合物沉淀，有些则生成可溶性硫代酸盐配合物。只是一瞬间就生成，PH在9.6开始沉淀，沉淀完全PH在11.6，所以当时溶液PH值并不高，溶解度比较大，所以不会造成Mg2+的损失。过硫酸铵加热水解，保证硫化物沉淀完全，不易形成胶体，便于过滤。 过 滤 移取 50毫升或25毫升两份 ㈠ 钙的测定：吸取上述分离锰及二、三氧化物后的溶液50毫升，置于250毫升锥瓶中，用水稀释至100毫升,加入5毫升（1+1）三乙醇胺，静止3至5分钟，加入20%氢氧化钾溶液20毫升，2毫升10%硫化钠溶液，钙指示剂约0.5克，用EDTA滴定溶液由紫红色变纯蓝色为终点。记下体积V1。 加入三乙醇胺 是配位滴定中一种比较常用的掩蔽剂， 掩蔽残存的干扰离子，掩蔽Fe2+ A2+ Mn2+ Sn2+ Ti2+ 加入20% 氢氧化钾（PH=12）；既是沉淀剂又是缓冲剂 将干扰离子Mg2+生成Mg(OH)2白色沉淀 钙镁的测定：吸取上述溶液50毫升，置于250毫升锥瓶中，用水稀释至100毫升。加入5毫升（1+1）三乙醇胺，加入氨-氯化铵缓冲液溶液20毫升，2毫升10%硫化钠溶液，铬黑T指示剂5-8滴，用EDTA滴定至纯蓝色为终点。记下体积V2 缓冲液 缓冲液对溶液对溶液的酸度起稳定的作用，外加少量的酸或碱经稀释，溶液的PH无明显变化。 任何金属离子的配位滴定都要求控制在一定酸度范围内进行。 在配位滴定过程中，随着配合物的不断生成，不断有H+释放出来，因此溶液的酸度不断怎大 ，不仅降低了配合物的实际稳定性，使滴定实际减小，同时也可能改变指示剂变色的适宜酸度，导致很大的误差，甚至无法滴定，因此在配位滴定中通常要加入缓冲溶液来控制PH值。 滴 定