COD低浓度和高浓度标线以及水样的测定.docVIP

COD低浓度和高浓度标线以及水样的测定 一、实验目的： 1、熟悉快速消解分光光度法测定水质化学需氧量过程中的设备。 2、掌握测定水质化学需氧量的方法以及不同浓度水样的测定方法。 3、学会处理实验数据、分析误差产生的原因、并找出解决方法。 二、实验原理： 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用分光光度法测定COD值。当试样中COD值为100mg/L至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L，在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD 值。 三、实验仪器及药品： 四、实验步骤： 1、硫酸—硫酸银溶液配置：将5.0g硫酸银加入到500mL硫酸中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。 2、重铬酸钾标准溶液配置：c (1/6 K2Cr2O7)=0.500mol/L称取 24.5154g 重铬酸钾置于烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 分别取溶液100ml、40ml置于1000ml容量瓶中，稀释至标线，分别得到重铬酸钾标准溶液c (1/6 K2Cr2O7)=0.050mol/L和c (1/6 K2Cr2O7)=0.020mol/L。 3、邻苯二甲酸氢钾COD 标准贮备液配置：将邻苯二甲酸氢钾在102-120℃温度下烘干2小时。按每克邻苯二甲酸氢钾对应COD1.176g/L配置COD为10000的标准溶液，将8.502克邻苯二甲酸氢钾溶解在1000ml水中得到COD为10000的标准溶液。 4、COD标准曲线的绘制： 高浓度（COD150-1500）： 1)用上述COD标准溶液配置成COD分别为150、300、600、900、1200、1500的COD溶液 2)往试管中分别加入c (1/6 K2Cr2O7)= 0.5mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml，上述COD标准溶液2ml，硫酸汞约0.03g（目的是消除氯离子干扰）。另以2ml纯水代替COD标准溶液作为空白。 3)将上述溶液放置在消解器上150℃下消解2h 4)于波长600nm处测其吸光度，做标准曲线。 低浓度1（COD50-150）： 1)用上述COD标准溶液配置成COD分别为50、75、100、125、150的COD溶液 2)往试管中分别加入c (1/6 K2Cr2O7)= 0.5mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml，上述COD标准溶液2ml，硫酸汞约0.03g（目的是消除氯离子干扰），另以2ml纯水代替COD标准溶液作为空白。 3)将上述溶液放置在消解器上150℃下消解2h 4)于波长440nm处测其吸光度，做标准曲线。 低浓度2（COD10-50）： 1)用上述COD标准溶液配置成COD分别为10、20、30、40、50的COD溶液 2)往试管中分别加入c (1/6 K2Cr2O7)= 0.mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml，上述COD标准溶液2ml，硫酸汞约0.03g（目的是消除氯离子干扰）。另以2ml纯水代替COD标准溶液作为空白。 3)将上述溶液放置在消解器上150℃下消解2h 4)于波长440nm处测其吸光度，做标准曲线。 5、水样的测定 1、取18支试管，分为三个浓度梯度组，编号A、B、C，。 2、水样摇匀，分别取50ml、5ml、2ml于100ml容量瓶中，稀释至标线，与上一步编号对应，分别为A、B、C。 3处理方法见下表： 表1、三组水样的测定方法 重复 1、2、3、4、5 空白 A 加入0.5mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml，水样2ml，硫酸汞约0.03g，在消解器上150℃下消解2h， 600nm波长处测吸光度 加入0.5mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml，去离子水2ml，在消解器上150℃下消解2h， 600nm波长处测吸光度 B 加入0.05mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml，水样2ml，硫酸汞约0.03g，在消解器上150℃下消解2h， 440nm波长处测吸光度 加入0.05mol/L重铬酸钾溶液1ml、硫酸-硫酸银3ml，去离子水2ml，在消解器上