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LCMSMS 测定食品中氯霉素含量测量不确定度评估 1 实验目的 用液质联用仪测定可食动物肌肉、肝脏和水产品及其制品中氯霉素的含量 2 方法依据 GB/T20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相 色谱-串联质谱法 3 方法原理及步骤 提取 ①称取 5g（±0.05g）试样，置于 50ml 离心管中； ②加入 15ml乙酸乙酯，0.45ml 氢氧化铵，5g 无水硫酸钠，均质提取 30s，以 3500rpm离心 5min； ③吸取上清液于 250ml旋转蒸发瓶中； ④在残渣中加入 15ml 乙酸乙酯，0.45ml 氢氧化铵，用先前的均质刀头均质提取 30s，以 3500rpm离心 5min； ⑤吸取上清液合并于 250ml 旋转蒸发瓶中； ⑥再重复上述操作 2 次（共 4 次），合并全部全部上清至 250ml 旋转蒸发瓶中； ⑦40℃旋转浓缩至干。 净化 ①旋转蒸发瓶中的残渣用 5ml 水溶解，含有不溶物时，超声 5min； ②加入 5ml正己烷，于漩涡混合器混合 30s； ③静置（或离心）分层，弃掉上层的正己烷； ④再加入 5ml 正己烷漩涡混合 30s，静置（或离心）分层，弃掉上层； ⑤移取水层约 3ml 于5ml 离心管中，以 13000rpm离心 5min； ⑥0.20µm 针头过滤器过滤后，供 LC/MS/MS 测定，外标法定量，检测结果使用回收率进行校正。 4 计算公式和数学模型 食品中氯霉素的含量按下述公式计算 C ×V X m ×Re c X —样品中氯霉素的含量，μg/kg C—样品最终测定的浓度，μg/kg V—旋转浓缩至干后溶解用水的体积， 5ml m —称取试料的质量，10g 第 1 页 共 6 页 Rec—与样品同时做三个添加回收实验，三个回收样的平均回收率。 上述公式是从测定原理给出的。显然没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，再次应引入反映各方 面随机影响的重复性系数 f rep ,其数值等于 1。 评定不确定度的数学模型应写成如下形式： C ×V X =×frep m ×Rec 5 食品中氯霉素含量测量不确定度的来源 重复性 V C 标准 溶液 读数 标准 浓度 校准 曲线 X 校 准 称量 误差 m Rec 6 各分量标准不确定度的评估 6.1 测量重复性标准不确定度 本测量分三组观测了 6 份数据，所得结果如下表所示： 平均 平均回收 回收率校 1 2 平均值 测量 标准偏差 率 正值 值 第一组（μg/kg) 0.78 1.01 0.89 1.15 0.78 0.16 第二组（μg/kg) 0.41 0.54 0.47 0.76 0.62 0.79 0.09