L—α亮氨酸稀土硝酸盐固体配合物的研究.pdfVIP

维普资讯 ]992年第2期 、 西 北 大 学 学 报 No．2 l992 第22卷 JOURNAL OFNORTHWE曼! 亘旦墨lT V 01．22 ， f』l L一 亮氨酸稀土硝酸盐 固体配合物的研究 06／、j 刘英聆 迪生 ． (化学系) l热化学研究室) 摘要：本文在苯和无水 乙醇混合溶剂中，制得7稀土硝酸盐和 L—d一亮氨政的4 种 1：3型固体配台物。经化学分析、元素分析 IR和x一粉晶衍射分析确定 了配 合 物 的 组 成 ，确 定 其 通 式为 RE(Leu)3(NO3)]·nH，O (RF=Ce．Nd．Sm．Eu； Leu=Leucine)。还测定 1它们 的熔 ．及在水 中的 电导 也 J【j—DTG 讨论 了配 合物 的热分解过程 · √ 关键词：童型 韭 塑彗；垦堡坠全丝： 中图分类号：061．66 稀土元素与氨基酸的作用在生物体内具有特殊重要的意义 “’，但亮氨酸与稀土盐生 成的配合物研究尚少 ∞，关于亮氨酸与硝酸稀土生成的固体配合物至今未见报道 因 此，研究这类配合物显得很有必要。 1 实验部分 I．I主要试剂 RE(NO) ·nH2O(RE=CeNdSm．En)按文献(4)制备；L— 亮氨酸为层析纯生化试 剂；苯、无水乙醇及其他试剂均为A ·R级。 1．2 分析方法及主要仪器 配合物中稀土含量用EDTA滴定法测出；亮氨酸含量用甲醛法测定；C．N ．H含 量用意大利 l】06型元素分析仪测定；水含量根据元素分析结果计算，并以配合物的 TG—DTG失水残留量佐证；IR采用 日本岛津IR一440型红外光谱仪，KBr压片；X一衍 射采用 日本理学 D ／max—IllC型衍射仪，CuKa靶 ，20k~，5mA；TG—DTG采用PE 公司TG-2型热重分析仪．样品约重 2rag，升温速率为 5．0℃ ／rain，N2气流量 60ml· rain ；熔点测定用复旦大学产 S．型显徽熔点仪：电导测定用上海雷磁仪器厂DDS-ⅡA 型电导率仪。 1．3配合物的合成 按 RECNO)：Lcu：1：3称取稀土硝酸盐和亮氨酸，以苯和无水乙醇(1：1体积比)混 国家自然科学基金资助课题． 车文 1991年 l】月 2l口收到． 维普资讯 一 l78一 西北大学学报(自然科学版) 1992年 合溶剂作介质在 65～75C水浴中回流搅拌4小时，过滤，再于同水浴中蒸发浓缩至适当 体积，冷却，放置于浓H：SO4干燥器 中，待晶体析出后，抽滤，用丙酮和乙醚充分洗 涤，置于P4O，。干燥器中干燥至恒重，即得产物 (以水为溶剂未得到产品)。 2 结果与讨论 2．1配合物的组成及性质 配合物的元素分析结果及熔 点列于表 1，由表 1可知配合物的组成通式为： RE(Leu)3(NO3)3·H2O(RE=Ce．Nd．Sm时，^=2；RE=Eu时， ；1)。其熔点比配体 亮氨酸的熔点293℃ ”要低得多，且从 ce—Eu逐渐升高，这是由于随 RE 半径减小而 使配合物的晶格焓增大的结果。这些配合物均易溶于水，徽溶于苯、无水乙醇，在丙酮 中，溶解度从Ce—Eu逐渐减小。不溶于乙醚，与 RE(NO)，·nHO和亮氨酸有明显的区 别。 2．2配