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XRD 法快速测定铝电解质相关含量 李建智 陕县恒康铝业有限公司，河南 三门峡 472100 （如需要含锂钾铝电解质18 个标样或技术支持，与本人联系，电话 摘要：作者提出了一种全新测定铝电解质成分方法，即XRD 法。采用 X 射线衍射仪在 3 分钟时间内，可以准确的测 定出铝电解质中的冰晶石、亚冰晶石、氟化钙、氧化铝、氟化锂、氟化钾、游离氟化钠、游离氟化铝等物相，并根 据各物相的成分含量，计算出指导电解生产的分子比。为了此方法的应用推广，研制了一套适合测定上述成分的铝 电解质标准样品。 关键词：成分，铝电解质，分子比，应用 现代铝电解质成分复杂，含有冰晶石、亚冰晶石、氟化钙、氧化铝、氟化镁、氟化锂、氟化钾、 游离氟化钠、游离氟化铝等 9 种成分，在铝电解生产中，一般情况下只添加氟化铝来控制分子比， 氟化锂、氟化钾等是学者研究低温铝电解时人为添加的，由于氟化锂价格昂贵，妨碍了它的应用。 但是由于国产氧化铝中含有一定量的锂、钾等微量元素，氧化铝中锂、钾含量分析结果如下： 化验时间 K O Li O 计量单位% 2 2 2011.9.19 开曼 0.023 0.077 % 2011.3.3 中州 0.056 0.03 % 2011.3.3 万基 0.020 0.18 % 2011.3.3 茨坪 0.029 0.0002 % 国产氧化铝粉中的微量锂、钾元素在铝电解质中不断富集，在铝电解质中的氟化锂、氟化钾含量 达到了 3%时，铝电解质的性质已经发生了明显的变化，铝电解工艺要变，分析铝电解质成分的方法 也要变，为此建立了一套分析铝电解质成分的新方法-XRD 法（Method of X-Ray Diffraction Analysis ）。 根据中南大学刘士军教授提出的电解质分子比新定义计算出新定义的分子比。 1. 电解质成分的分析 1.1 冰晶石成分的分析 冰晶石在铝电解质中存在，它只能用衍射法测定其含量，MR 表示分子比，见下表 1。 表 1 XRD法测定一组样品中的冰晶石含量与分子比 冰晶石 1.30 19.30 41.55 38.36 52.30 62.79 32.48 70.06 3.20 MR 1.74 1.89 2.21 2.25 2.54 2.79 2.88 2.92 1.58 冰晶石 39.44 90.94 74.51 52.53 52.80 58.60 43.45 9.01 29.64 MR 2.24 2.99 3.15 3.20 3.39 3.59 3.68 1.91 2.68 1.2 亚冰晶石成分的分析 亚冰晶石在铝电解质中存在，它只能用衍射法测定其含量，见下表 2。 表 2 XRD 法测定一组样品中的亚冰晶石含量与分子比 亚冰晶石 85.58 34.35 23.09 34.4 18.75 1.52 0 0 93.36 MR 1.74 1.89 2.21 2.25 2.54 2.79 2.88 2.92 1.58 亚冰晶石 16.74 0 0 0 0 0 0 45.31