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一种Co（Ⅲ）配合物的制备 掌握制备金属配合物的最常用的方法--水溶 液中的取代反应和氧化还原反应，了解其 基本原理和方法。 对配合物组成进行初步推断。 学习使用电导率仪。 试剂的取用 水浴加热 试样的过滤、洗涤和干燥 电导率仪的使用 运用水溶液的取代反应来制取金属配 合物，是在水溶液中的一种金属盐和一种 配体之间的反应。实际上是用适当的配体 来取代水合配离子中的水分子。 氧化还原反应，是将不同氧化态的金属配合物，在配体存在下使其适当的氧化或还原制得金属配合物。 [Co(NH3) 6]3+（黄色） [Co(NH3) 5H2O]3+（粉红色） [Co(NH3) 5Cl]2+（紫红色） [Co(NH3) 4CO3]+（紫红色） [Co(NH3) 3(NO2) 3]（黄色） [Co(CN) 6]3－（紫色） [Co(NO2) 6]3+（黄色） ??? 游离的Co(Ⅱ)离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(SCN)4]2－。 因其在水中离解度大固常加入硫氰化钾浓溶液或固体，并加入戊醇和乙醚以提高稳定性。由此可用来鉴定Co(Ⅱ)离子的存在。其反应如下： Co2+ ＋ 4SCN－===[Co(NCS)4]2－（蓝色）??? 游离的NH4+离子可由奈氏试剂来鉴定。 1、制备Co(Ⅲ)配合物 思 考 题 1、将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发 生什么反应，生成何种配合物？ 2、上述实验中加过氧化氢起何作用，如不用过氧化 氢还可以用哪些物质，用这些物质有什么不好？ 上述实验中加浓盐酸的作用是什么？ 3、要使本实验制备的产品的产率高，你认为 哪些步骤是比较关键的？为什么？ 4、 试总结制备Co（Ⅲ）配合物的化学原理 及制备的几个步骤。 * * 目的与要求 实验的重点和难点 仪器和试剂 基本操作 实验原理 实验内容 数据记录和处理 思考题 实 验 目 的 基 本 操 作 实 验 原 理 Co(Ⅱ)的配合物是活性的，能很快地进行取 代反应，而Co(Ⅲ)配合物是惰性的，其取代反应 则很慢 。Co(Ⅲ)的配合物制备过程一般是通过 水合Co(Ⅱ) 配合物和配体之间的一种快速反应 生成Co(Ⅱ)的配合物，然后使它被氧化成为相应 的Co (Ⅲ)配合物。 常见的Co（III）配合物有： 仪器：台秤、烧杯、锥形瓶、量筒、研钵、试管夹、 漏斗（Φ=6cm）、铁架台、酒精灯、试管、 滴管、药勺、漏斗架、石棉网等 液体药品：浓氨水、硝酸（浓）、 H2O2（30%） 盐酸（6mol·L－1、浓）、AgNO3（2 mol·L－1） SnCl2（0.5 mol·L－1、新配）、奈氏试剂、 乙醚、戊醇 固体药品：氯化铵、氯化钴、硫氰化钾 仪器与试剂 实验内容 不断振荡下将1.0g氯化铵溶于6mL浓氨水中，分数次加入2.0g氯化钴粉末，边加边摇动，加完后继续摇动使溶液呈棕色稀浆。再往其中边摇动边滴加2～3mL 30%过氧化氢，直到溶液中停止起泡时，边摇动边慢慢加入6mL浓盐酸，并在酒精灯上微热，不能加热至沸（温度不要超过85℃），边摇边加热10~15分钟，然后在室温下冷却混合物并摇动，待完全冷却后过滤出沉淀。用5mL冷水分数次洗涤沉淀，接着用5mL冷的6 mol·L－1盐酸洗涤，产物在105℃左右烘干并称量。 2、组成的初步推断 （1）酸碱性试验 （2）氯离子内外界鉴定 （3）Co(Ⅱ)、 Co(Ⅲ)的存在及内外界检验 （4）游离NH4+的鉴定 由此推断配合物的组成，写出其结构式 * *