三氯化六氨合钴的制备实验报告.docVIP

一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。 2. 练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。 3. 通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。 二、实验内容——三氯化六氨合钴（III）的制备及组成的测定 Ⅰ、三氯化六氨合钴（III）的制备 （1）实验原理： 钴化合物有两个重要性质：第一，二价钴离子的盐较稳定；三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。 显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨－氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式： 2CoCl2·6H2O ＋ 10NH3 ＋ 2NH4Cl ＋ H2O2 ====2[Co(NH3)6]Cl3 ＋ 14H2O （橙黄色） (2) 实验仪器及试剂: 仪器： 锥形瓶（250ml）、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒（10ml、25ml、100ml） 药品：氯化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水 （3）实验步骤: 在锥形瓶中，将4gNH4Cl溶于8.4mL水中，加热至沸（加速溶解并赶出O2），加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解后，加0.4g活性炭（活性剂，需研细），摇动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后（防止后来加入的浓氨水挥发），加入13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下（若温度过高H2O2溶液分解，降低反应速率，防止反应过于激烈），用滴管逐滴加入13.5mL5% H2O2溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸（中和过量的氨）。趁热吸滤，慢慢加入6.7ml浓盐酸（同离子效应）于滤液中，即有大量橙黄色晶体（[Co(NH3)6]Cl3）析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml 2mol/L HCl洗涤，再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。 Ⅱ、三氯化六氨合钴（III）组成的测定 氨的测定 实验原理： 由于[Co（NH3）]6Cl3在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并整出氨，整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。 [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 +6 NH3++6 NaCl NH3+H3BO3 ==== NH4 H2BO3 NH4 H2BO3+HCl ==== H3BO3+ NH4Cl 仪器与试剂： 仪器：250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管 试剂：50ml2% H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯 （3）实验步骤： （1）用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加50ml去离子水溶解，另准备50ml2% H3BO3溶液于250ml锥形瓶中， （2）在H3BO3溶液加入5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气开始产生并被H3BO3溶液吸收，吸收过程中，H3BO3溶液颜色由浅绿色逐渐变为深黑色，当溶液体积达到100ml左右时，可认为氨气已被完全吸收（也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出）。 （3）用以用NaCO3溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸收了氨气的H3BO3溶液，当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。 （二）钴的测定 （1）实验原理： 利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用I2的氧化性和I-的还原性进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式： [Co(NH3)6]Cl3＋3NaOH====Co（OH）3 + 6NH3+ +6 NaCl Co（OH）3+3HCl==== Co3++ 3H2O 2 Co3++2I-====2 Co2++I2 I2 +2S2O32- ====2I-+ S4O62- ⑵仪器与试剂： 仪器：250ml锥形瓶、250ml碘量瓶、电炉、量筒、pH试纸（精密）、电子天平、 试剂：KI固体、10％ NaOH溶液、6mol/LHC