三氯氢硅的合成工艺.docVIP

三氯氢硅合成工艺 7 t0 u0 x8 Q/ ^ 3.1 三氯氢硅的性质 ; }1 U) P6 z X2 o# | b+ J 三氯氢硅别名为硅氯仿、硅仿、三氯硅烷；英文名：Trichlorosilane、Silicochloroform．三氯氢硅沸点为31.8℃，熔点为-126.5℃，自燃温度为185℃，在空气密度为1时，蒸汽相对密度为4.7，在空气中爆炸极限为1.2~90.5%(体积分数)。主要用途为单晶硅原料、外延成长、硅液、硅油、化学气相淀积、硅酮化合物制造、电子气。主要制备方法：(1)在高温下Si和HCl反应。(2)用氢还原四氯化硅(采用含铝化合物的催化剂)。 2 a4 R1 y L R; p??{ `1 @ 三氯氢硅在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO2、HCl和Cl2； 4 N3 C+ E7 P3 T! i 反应方程式为： , V/ ?7 S+ y4 x7 Z4 t SiHCl3+O2→SiO2+HCl+Cl2； 1 h??x+ K2 O( [ 三氯氢硅的蒸汽能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。它的热稳定性比二氯硅烷好，在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾(HCl)，还生成Cl2和Si。 % c6 u \* P??O! a3 N 遇潮气时发烟，与水激烈反应，反应方程式为： * Q+ \: t {: S( E9 Y 2SiHCl3+3H2O→(HSiO)2O+6HCl； 5 D, ^7 q ]/ r m5 z 在碱液中分解放出氢气，反应方程式为： 1 t I. q, L- a* k1 {??d* r; Y SiHCl3+3NaOH+H2O→Si(OH)4+3NaCl+H2↑； * e) I5 q??F* |# g 　　与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷，反应方程式为： 3 @; K S9 Z. R3 J2 @% z??M. XSiHCl3+CH≡CH→CH2CHSiCl30 w( G$ P2 E$ `, ^5 ]8 W( M SiHCl3+CH2=CH2→CH3CH2SiCl3  r( J# U* Q. Y) N4 L% c在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，SiHCl3可被还原为硅烷。容器中的液态SiHCl3当容器受到强烈撞击时会着火。可溶解于苯、醚等。无水状态下三氯氢硅对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。5 d! W( G% @) p% @, b 3.2 三氯氢硅合成的目的和意义 9 k9 a- f( h/ g Q8 P1 [ `! e本岗位是将干燥的硅粉输送到流化床内，在流化床反应器内，硅粉与氯化氢气体进行合成反应，反应生成的氯硅烷混合单体经过除气、净化、冷却、加压、再冷却后送到脱气塔内，塔顶脱除低沸物氯化氢，氯化氢气体重新返回流化床循环使用，塔底混合单体经单体冷却器冷却后送入混合单体储罐)中供精馏岗位使用。混合单体在精馏得到提纯后即可得到产品三氯氢硅和副产品四氯化硅。- @* s4 L2 ] M1 i2 c5 E3.3 三氯氢硅合成工艺流程简述$ E% b# Q6 T5 B, m. A! ~$ v$ [ n, k 反应方程式为： 5 V# m1 }/ V3 U/ Z) f0 Y1 P: v9 M Si+3HCl→SiHCl3+H2↑ 0 R% `3 N, K- E p1 L8 C6 z 副反应化学方程式为： ??r _0 T0 S t) x/ q A Si+2HCl→SiH2Cl2 (T280℃) # W$ l3 D4 v% o, Q3 m. R Si+4HCl→SiCl4+2H2↑(T350℃) 8 w8 t# s. |6 M \; ` } 由氯化氢加热器来的氯化氢气体(50~80℃),经调节阀调节回收氯化氢，一起从流化床底部进入流化床反应器内与硅粉在流化床内以流化状态型式合成氯硅烷，合成反应温度控制再280~320℃，反应压力0.2~0.3MPa，反应过程中通过观察反应器压力判断料层的高度。 % U @8 p R, S$ G. @ f r 反应器不同位置的反应温度判断反应点，该反应为放热反应，生成热由通入反应器内拐型管的热水带出，控制流化床反应温度在280~320℃。 7 @( ^??j??}4 ]: m% L 热水罐内的热水经热水泵打入反应器拐型管内，热水罐与蒸汽总管扣连，保持热水罐的压力为0.4MPa，液位80%左右，热水再拐型管内汽化成蒸汽(0.4MPa)。蒸汽从流化床反应器出来进入热水罐产生的0.4MPa的饱和蒸汽可供其他耗气设备使用。