三羟甲基庚烷的合成.pdfVIP

第 卷 第 期 北 京 化 工 大 学 学 报 ， 34 2 Vol.34 No.2 2007年 J0URNAL0FBEIJINGUNIVERSITY0FCHEMICALTECHN0L0GY 2007 三羟甲基庚烷的合成 支晓华 李 明 吕亚非! （北京化工大学新型高分子材料制备与加工北京市重点实验室，北京 100029） 摘 要：为制备新型芳香缓释聚氨酯微胶囊合成了两亲性单体三羟甲基庚烷。以氢氧化钠为催化剂，辛醛和甲醛 在较低温度下发生羟醛缩合反应生成 ，二羟甲基辛醛。提高温度后，，二羟甲基辛醛与甲醛发生康尼扎罗反 2 2- 2 2- 应生成三羟甲基庚烷。研究了催化剂种类和用量、原料配比、羟醛缩合和康尼扎罗反应温度和反应时间对三羟甲 基庚烷摩尔产率的影响。结果表明，优化的合成三羟甲基庚烷的反应条件是 ／ ，（ ）／ 甲醛 辛醛 辛醛 ! ! =4.5 ! Na0H ! = ，羟醛缩合反应温度和时间分别为 和 ，康尼扎罗反应温度和时间分别为 和 ，摩尔产率 1.4 35C 240min 55C 180min 可达 13 。用 核磁共振谱表征了三羟甲基庚烷的化学结构。 88% C- 关键词：三羟甲基庚烷；辛醛；羟醛缩合反应；康尼扎罗反应 中图分类号：@623.413 引 言 1 实验部分 三羟甲基烷烃是含季碳原子和三个羟甲基的烷 !! 主要试剂和仪器 烃，通式为 （ ）。已经制备的三羟甲基烷 辛醛，进口分装，广东高尚美精细化工有限公 R-C CH 0H 2 3 ［］ ［ ］ 1 2-3 烃有三羟甲基乙烷 、三羟甲基丙烷 、三羟甲基 司；甲醛，分析纯，质量分数为37.0%40.0%；氢 ［］ ［］ ［］ 4 5 5 己烷 、三羟甲基庚烷 、三羟甲基辛烷 和三羟 氧化钠、正丁醇、无水碳酸钠，分析纯，北京世纪红星 ［ ］ 甲基十一烷6-7 ，它们都是重要的精细化工原料，其 化工有限公司；甲酸，分析纯；三乙胺，工业级，北京 中三羟甲基丙烷已广泛应用于生产聚氨酯、醇酸树 益利精细化学品有限公司；碳酸氢钠，分析纯，上海 ［］ 8 脂、高级润滑油、添加剂、表面活性剂及涂料等 ， 凌峰化学试剂有限公司。 并实现了工业化生产。三羟甲基庚烷是以辛醛和甲 三羟 甲基庚烷的结构用德国 Br1ker 公司 醛为原料合成的新的两亲性有机化合物，具有比三 AV600高分辨率液体核磁共振波谱仪表征，溶剂为 羟甲基丙烷的亲油性强，但比三羟甲