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乙酰苯胺的制备 ? 学院： 农 学 院 专业： 植 物 保 护 班级： 10级三班 姓名： 杨 盼 盼 学号： 时间： 2010-11-01 任课教师： 罗云清 成绩： ? 评语 ? ? ? ? ? ? 乙酰苯胺的制备论文 摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。 用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺，三组取不同量的试剂分别制备乙酰苯胺。用热水进行重结晶，精制乙酰苯胺，称重计算产率。分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项，以及影响产率的因素。 关键词：乙酰苯胺 制备 重结晶 实验部分 一．实验目的 掌握制备乙酰苯胺的原理和方法。 进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法。 二、实验原理 制备乙酰苯胺时，常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等，当采用乙酰化试剂时反应最剧烈，醋酸次之，冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且冰醋酸价格较便宜，故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂。 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可增加乙酸的用量，另外还采取分馏法，控制温度在105到110度之间，不断除去生成的水，有效地使平衡向正反应方向移动。 纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114度，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 仪器 圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、热浴漏斗 试剂 苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭 四、实验装置 分馏装置 抽滤装置 五、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 第一组在圆底烧瓶中加入3.75ml苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。 第二组在圆底烧瓶中加入5.0ml苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。 第三组在圆底烧瓶中加入7.5ml苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。 以下步骤相同，安装分馏装置。 将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100~110℃之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。再搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待完全冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，记得粗乙酰苯胺。 2、粗乙酰苯胺的精制 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，带油状物完全溶解后，停止加热，少冷后加活性炭0.1g左右，搅拌，再继续煮沸5到10min进行脱色，趁热过滤，滤液冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干、烘干，的精制的乙酰苯胺，称重，计算产率。 六、实验结果 苯胺的密度为1.082g/ml 根据乙酰苯胺方程式计算得： 第一组：乙酰苯胺3.75g 产率 52.1% 第二组：乙酰苯胺3.71g 产率51.5% 第三组：乙酰苯胺3.45g 产率47.9% 分析部分 一、实验结果分析 第二组实验，为标准对照组实验。第三组，所加zn粉0.05g，产率下降明显。第一组，所加zn粉0.3g，产率无明显上升。 因此，试验中所加zn粉增加对产物无明显影响，而减少zn粉的量则会导致其下降。 二、注意事项 1反应所用玻璃仪器必须干燥 2、苯胺易氧化，久置的苯胺有深色氧化物杂质，，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的无色或浅黄色的苯胺。锌粉的目的，是防止苯胺被氧化，通常加得过多，因为被氧化的锌生氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。不应将活性炭沸腾的溶液中，不然会导致暴沸，会使溶液溢出器皿。8、反映物冷却后，固体产品立即析出，沾在瓶壁不容易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以祛除过量的醋酸及未的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。 10、胺有毒，醋酐有刺激性，不要接触肉皮儿，实时盖紧试药瓶。 参考文献 《有机化学实验》 中国农业出版社 《胡宏纹 有机化学》 北京高等教育出版社 《有机化学学习指导》 北京农业大学出版社